[發明專利]一種基于石墨烯/碳納米管氣凝膠的微型超級電容器制作方法

有效

• 申請號: 201710683753.0
• 申請日: 2017-08-11
• 公開（公告）號: CN107393724B
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發明（設計）人: 何亮;陳一鳴;季穎琪;麥立強
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/36;H01G11/84;H01G11/86
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 張惠玲

1.一種基于石墨烯/碳納米管氣凝膠的微型超級電容器制作方法，其特征在于，利用光刻套刻和剝離浮脫工藝制作一種底部有金叉指的SU-8模具，然后將配置好的氧化石墨烯和碳納米管的混合液注入到模具中，經過冷凍干燥并退火還原，即得產品；

所述的基于石墨烯/碳納米管氣凝膠的微型超級電容器制作方法，包括如下步驟：

1、底部有金叉指的SU-8模具的制作：

1)用異丙醇、丙酮、乙醇、氧氣等離子體、去離子水分別清洗硅基板；

2)將清洗后的硅基板拋光面，采用PR1-9000A光刻膠進行旋涂布膠，勻膠轉速為4000rpm，形成的膠膜厚度為5-7μm；

3)對已布膠的硅基板在烘箱中于100℃下烘烤15min；

4)將步驟3)的樣品在曝光劑量為750mJ cm-2的條件下進行光刻，得到所需圖案；

5)將步驟4)中帶光刻圖案的樣品按順序浸入到RD6顯影液，1號去離子水和2號去離子水中，依次進行首次顯影和潤洗，得到初級模具；

6)將步驟5)中的初級模具吹干，并采用剝離浮脫工藝制作金的厚度為100nm的金叉指集流體；

7)對步驟6)處理后的初級模具進行二次清洗；

8)使用SU-8 50光刻膠對步驟7)中制得的模具進行表面旋涂布膠；

9)對步驟8)中已布膠的模具進行烘干：在烘箱中于65℃下烘烤10min，再于95℃下烘烤30min；

10)對步驟9)中已烘干的模具在曝光劑量為750mJ cm-2的條件下進行紫外光刻，并在顯微鏡下進行套刻；

11)對步驟10)所得的帶有光刻膠圖案的模具再次進行烘干：在烘箱中于65℃下烘烤1min，95℃下烘烤10min；

12)將步驟11)已烘干的帶有光刻膠圖案的模具按順序浸入到SU-8顯影液、1號異丙醇溶液和2號異丙醇溶液中，進行二次顯影和潤洗；

13)將步驟12)中已顯影和潤洗的模具吹干后得到底部有金叉指的SU-8模具；

2、微型超級電容器的制作：

14)將氧化石墨烯和碳納米管按比例混合后，在室溫下攪拌1-24h，得到石墨烯/碳納米管混合溶液；

15)利用氧氣等離子體在150-200W功率下處理底部有金叉指的SU-8模具，處理時間為10-20min；

16)將步驟14)的石墨烯/碳納米管混合溶液注入到經步驟15)處理的底部有金叉指的SU-8模具中；

17)待混合溶液中水分揮發后，對步驟16)中的樣品進行冷凍干燥處理，得到氣凝膠叉指結構；

18)對步驟17)所得的氣凝膠叉指結構進行退火還原處理，制得已還原的石墨烯/碳納米管氣凝膠微型超級電容器產品。

2.根據權利要求1所述的基于石墨烯/碳納米管氣凝膠的微型超級電容器制作方法，其特征在于，所述硅基板為帶氧化層且單面拋光的、規格為1cm×1.5cm的硅基板。

3.根據權利要求1所述的基于石墨烯/碳納米管氣凝膠的微型超級電容器制作方法，其特征在于，所述清洗硅基板的具體步驟為：異丙醇超聲清洗1次，時間為15min；乙醇超聲清洗2次，每次1min；丙酮超聲清洗2次，每次1min；去離子水超聲清洗2次，每次1min；氧氣等離子體處理1次，時間為5min。

4.根據權利要求1所述的基于石墨烯/碳納米管氣凝膠的微型超級電容器制作方法，其特征在于，所述首次顯影和潤洗的時間為：RD6顯影液中1min，1號去離子水中30s，2號去離子水中30s。

5.根據權利要求1所述的基于石墨烯/碳納米管氣凝膠的微型超級電容器制作方法，其特征在于，所述二次清洗的具體步驟為：異丙醇中清洗1次，時間為5min；丙酮清洗1次，時間為1min；乙醇中清洗1次，時間為1min；去離子水中清洗2次，每次1min；氧氣等離子體處理1次，時間為5min。

6.根據權利要求1所述的基于石墨烯/碳納米管氣凝膠的微型超級電容器制作方法，其特征在于，所述表面旋涂布膠的勻膠速度為1000rpm，旋涂布膠所形成的膠膜厚度為90-110μm。