[發(fā)明專利]一種片狀方解石碳酸鈣晶體的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710682330.7
• 申請(qǐng)日: 2017-08-10
• 公開（公告）號(hào): CN107473252A
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳永忠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青陽縣永誠鈣業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C01F11/18
• 分類號(hào): C01F11/18
• 代理公司: 北京華仲龍騰專利代理事務(wù)所(普通合伙)11548
• 代理人: 黃玉玨

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于方解石技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種片狀方解石碳酸鈣晶體的制備方法。

背景技術(shù)

碳酸鈣作為一種重要的無機(jī)材料，以其原料廣、無毒性、填充量大、補(bǔ)強(qiáng)性能優(yōu)良而廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、造紙、涂料等行業(yè)。碳酸鈣在自然界通常以方解石、文石、球霰石等形態(tài)存在，但在常溫及常壓條件下，方解石相是其唯一的熱力學(xué)穩(wěn)定相。

近年來隨著國民經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展，國內(nèi)碳酸鈣的需求量越來越大，不同行業(yè)對(duì)碳酸鈣的形態(tài)也有不同的需求。片狀碳酸鈣是近幾年開發(fā)出的一種結(jié)晶類型，與其它晶型的碳酸鈣相比，片狀方解石碳酸鈣具有更高的白度、遮蓋性、油墨固著性和光學(xué)性能的耐持久性，以及更低的磨損值和均一的粒度分布等優(yōu)點(diǎn)，適用于涂料、紙用顏料及造紙工業(yè)。合成片狀方解石碳酸鈣比較困難，其原因是：它與天然系、水熱系統(tǒng)都不同，在高pH區(qū)域中或氫氧化鈣的飽和溶液中不能生成片狀碳酸鈣。

目前，工業(yè)上普遍采用碳化法生產(chǎn)碳酸鈣，通常將石灰石煅燒過程中生產(chǎn)的含二氧化碳的窯氣經(jīng)精制凈化后通入石灰乳進(jìn)行碳化。碳化法的缺點(diǎn)是：工藝上復(fù)雜；氫氧化鈣溶解度很小，而含有二氧化碳的氣泡尺寸往往較大，由于碳化反應(yīng)涉及氣-液-固三相體系，溶液中的鈣離子在氣泡表面與二氧化碳進(jìn)行反應(yīng)生成碳酸鈣固體，故碳化速率通常比較緩慢，生成的碳酸鈣顆粒粒徑較大且分布不均。而通常簡單采用的可溶性鈣鹽加可溶性碳酸鹽法得到的碳酸鈣是方解石晶相和其它亞穩(wěn)態(tài)形式的混合。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種片狀方解石碳酸鈣晶體的制備方法，具體的技術(shù)方案為：

一種片狀方解石碳酸鈣晶體的制備方法，包括以下步驟：

(1)將方解石原礦經(jīng)破碎、粉碎、過篩后，得到方解石礦粉；

(2)取方解石礦粉原料加入5-10倍的氯化鈣和碳酸氫鈉制成水懸浮液，控制溫度在50-80℃，加入表面改性劑并使其完全溶解，得到原料懸混液；

(3)將原料懸混液注入密閉容器中，真空排氣去除容器內(nèi)的空氣，開啟氣閥引入二氧化碳?xì)怏w，在攪拌的狀態(tài)下使得二氧化碳與方解石礦粉中的碳酸鈣反應(yīng)生成碳酸氫鈣；

(4)將反應(yīng)混合物過濾，將上清液在攪拌的狀態(tài)下進(jìn)行碳酸氫鈣分解反應(yīng)，時(shí)間2-4h，至碳酸鈣晶須自液體中完全析出；

(5)將步驟(4)得到的固體顆粒過濾、洗滌、分離、干燥，得到片狀碳酸鈣晶須。

進(jìn)一步的，所述表面改性劑為表面活性劑或偶聯(lián)劑，表面活性劑采用十二烷基苯磺酸鈉、硬脂酸鈉或十六烷基三甲基溴化胺的一種或幾種組合，所述表面活性劑用量為方解石礦粉質(zhì)量的3-8％。

進(jìn)一步的，所述步驟(2)中氯化鈣和碳酸氫鈉的體積比為1:1-2。

進(jìn)一步的，所述步驟(4)中碳酸氫鈣的分解過程中，反應(yīng)溫度50-80℃，攪拌速度500-1000rpm。

進(jìn)一步的，所述步驟(5)分離的晶須于50-70℃條件下真空干燥3-6h。

本發(fā)明提供了一種片狀方解石碳酸鈣晶體的制備方法，本發(fā)明的積極效果是：1、本發(fā)明所用原料價(jià)格便宜、易得，工藝過程簡單；2、對(duì)本發(fā)明所得的碳酸鈣晶體進(jìn)行X射線衍射分析，發(fā)現(xiàn)其特征衍射峰2θ值為29.44°，判斷其為典型的方解石結(jié)構(gòu)；用掃描電鏡對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行觀察，晶體形貌為片狀，尺寸均一，粒徑均勻，為2-3μm，適于工業(yè)化批量生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例來進(jìn)一步描述本發(fā)明，以下實(shí)施例僅是本發(fā)明的最佳實(shí)施例，并不對(duì)本發(fā)明的范圍構(gòu)成任何限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解的是，在不偏離本發(fā)明的精神和范圍下可以對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案的細(xì)節(jié)和形式進(jìn)行修改或替換，但這些修改和替換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。

實(shí)施例1

一種片狀方解石碳酸鈣晶體的制備方法，包括以下步驟：

(1)將方解石原礦經(jīng)破碎、粉碎、過篩后，得到方解石礦粉；

(2)取方解石礦粉原料加入8倍的氯化鈣和碳酸氫鈉制成水懸浮液，控制溫度在60℃，加入表面改性劑并使其完全溶解，得到原料懸混液；

(3)將原料懸混液注入密閉容器中，真空排氣去除容器內(nèi)的空氣，開啟氣閥引入二氧化碳?xì)怏w，在攪拌的狀態(tài)下使得二氧化碳與方解石礦粉中的碳酸鈣反應(yīng)生成碳酸氫鈣；

(4)將反應(yīng)混合物過濾，將上清液在攪拌的狀態(tài)下進(jìn)行碳酸氫鈣分解反應(yīng)，時(shí)間3h，至碳酸鈣晶須自液體中完全析出；

(5)將步驟(4)得到的固體顆粒過濾、洗滌、分離、干燥，得到片狀碳酸鈣晶須。