[發明專利]酰胺類化合物的制備方法

有效

• 申請號: 201710682214.5
• 申請日: 2017-08-10
• 公開（公告）號: CN107382780B
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 潘強彪;鄒本立;聶良鄧;陳林渺
• 申請（專利權）人: 聯化科技（臺州）有限公司
• 主分類號: C07C269/04
• 分類號: C07C269/04;C07C271/28
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 薛琦;王衛彬

1.一種酰胺類化合物的制備方法，其特征在于，所述制備方法在管式反應器中進行，所述管式反應器包括第一反應區和第二反應區；

所述制備方法包括如下步驟：

(1)含化合物I的有機溶液A與含正丁基鋰的有機溶液B，在-80～10℃下，在所述第一反應區反應，得反應液；

(2)所述反應液與含化合物II的有機溶液C，在-80～10℃下，在所述第二反應區進行反應，即可；

所述化合物I和所述化合物II發生反應的總反應式如下：

其中，所述有機溶液A中所述化合物I的質量分數為5％～40％，所述有機溶液A的流量為5～100mL/min；步驟(1)中，所述反應的停留時間為10～100s；所述有機溶液C中所述化合物II的質量分數為5％～50％，所述有機溶液C的流量為0.6～5mL/min；所述化合物I的苯環上的取代基R₁的個數為n，n為0、1、2、3、4或5，且R₁各自獨立地為C₁～C₆烷基、C₁～C₆烷氧基或“未取代的C₆～C₁₀芳基”；R₂為C₁～C₆烷基或“取代或未取代的苯基”，所述取代的苯基的取代基為C₁～C₆烷基或C₁～C₆烷氧基；R₃為C₁～C₆烷基或“一個或多個苯基取代的甲基”。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶液A的溶劑、有機溶液B的溶劑或有機溶液C的溶劑為醚類溶劑和/或烷烴類溶劑。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，其中，所述醚類溶劑為甲基叔丁基醚、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃和1,4-二氧六環中的一種或多種。

4.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，其中，所述烷烴類溶劑為石油醚、正戊烷、正己烷、環己烷和庚烷中的一種或多種。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述反應的溫度為-10～10℃；

步驟(1)中，所述反應的壓力為0.5～2MPa；

和/或，步驟(1)中，所述反應的停留時間為20～45s。

6.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述反應的溫度為0～5℃；

和/或，步驟(1)中，所述反應的壓力為0.5～1.5MPa。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述有機溶液A中所述化合物I的質量分數為11％～16％；

步驟(1)中，所述有機溶液B中所述正丁基鋰的質量分數為15％～25％。

8.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述有機溶液B中所述正丁基鋰的質量分數為20％。

9.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述化合物I和所述正丁基鋰的摩爾比為1:1～1:10；

步驟(1)中，所述有機溶液A與所述有機溶液B的流量比為10:1～1:10；

和/或，步驟(1)中，所述有機溶液A與所述有機溶液B的流速比為10:1～1:10。

10.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述反應的溫度為-10～10℃；

步驟(2)中，所述反應的壓力為0.5～2MPa；

和/或，步驟(2)中，所述反應的停留時間為10～100s。