[發明專利]三氧化鎢復合光電極及其制備方法、和在光電催化分解水中的應用

有效

• 申請號: 201710681059.5
• 申請日: 2017-08-10
• 公開（公告）號: CN107400899B
• 公開（公告）日: 2018-05-01
• 發明（設計）人: 張曉凡;張炳雁;孔維倩;張守仁;楊保成
• 申請（專利權）人: 黃河科技學院
• 主分類號: C25B11/06
• 分類號: C25B11/06;C25B1/04
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙)41104
• 代理人: 時立新

1.一種三氧化鎢復合光電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將鎢酸和聚乙烯醇加入過氧化氫溶液中，攪拌至形成均勻溶液，得到種子層溶液；將種子層溶液采用旋涂法涂覆于導電玻璃上，再將經過涂覆的導電玻璃升溫至450～550℃，保溫1.5～3小時后，冷卻至室溫，得到基片；其中，過氧化氫溶液中鎢酸的加入量為70～80g/L、聚乙烯醇的加入量為20～40g/L；

(2)將鎢酸的過氧化氫溶液、草酸、尿素、鹽酸加入乙腈中，攪拌至形成均勻溶液，得到水熱反應液；將步驟(1)所得基片置于水熱反應液中，于160～200℃水熱反應1～6小時，冷卻至室溫后取出，經洗滌、干燥，再于450～550℃保溫1.5～3小時后，冷卻至室溫，得到三氧化鎢納米片光電極；其中，鎢酸、草酸、尿素、鹽酸及乙腈的摩爾比為(6～9):(10～20):(15～25):(100～200):(1×10⁴～1.5×10⁴)；

(3)將氧化石墨烯的水溶液采用旋涂法涂覆于步驟(2)所得三氧化鎢納米片光電極上，得到氧化石墨烯修飾三氧化鎢光電極；在氬氣或氮氣氣氛下，將氧化石墨烯修飾三氧化鎢光電極升溫至450～550℃，保持1.5～3小時后，冷卻至室溫，得到還原石墨烯修飾三氧化鎢光電極；

(4)以步驟(3)所得還原石墨烯修飾三氧化鎢光電極為工作電極，鉑片為對電極，飽和甘汞電極為參比電極構成三電極體系，以含有三氯化鐵、氯化鎳、4.5～5.5mmol/L氟化鈉、0.08～0.12mol/L氯化鉀和0.98～1.02mol/L過氧化氫的水溶液為電解液，采用循環伏安法從-0.5±0.05V到0.5±0.05V vs.SCE的電位區間進行循環掃圈，然后取出工作電極，經洗滌、干燥，即得；其中，電解液中三氯化鐵的摩爾濃度為1.0～7.0mmol/L，氯化鎳的摩爾濃度為三氯化鐵摩爾濃度的20％～80％。

2.根據權利要求1所述三氧化鎢復合光電極的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述旋涂法具體為將種子層溶液滴涂于導電玻璃上，轉速為2500～3500轉/分，維持20～40秒，以此為一個旋涂周期，旋涂周期數共5～20次，每個旋涂周期內種子液的滴涂量為80～120μL/cm²。

3.根據權利要求1所述三氧化鎢復合光電極的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述過氧化氫溶液的濃度為25～30wt％。

4.根據權利要求1所述三氧化鎢復合光電極的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述鎢酸的過氧化氫溶液中鎢酸的濃度為0.04～0.06mol/L、過氧化氫的濃度為1.4～2mol/L。

5.根據權利要求1所述三氧化鎢復合光電極的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述旋涂法具體為將氧化石墨烯的水溶液滴涂于三氧化鎢納米片光電極上，轉速為2000～4000轉/分，維持20～40秒，以此為一個旋涂周期，旋涂周期數共5～20次，每個旋涂周期內氧化石墨烯的涂覆量為0.02～0.05mg/cm²。

6.根據權利要求1所述三氧化鎢復合光電極的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述氧化石墨烯的水溶液中氧化石墨烯的濃度為0.2～0.5g/L。

7.根據權利要求1所述三氧化鎢復合光電極的制備方法，其特征在于：步驟(4)中所述循環掃圈是以180～220mV/s的掃速循環掃1～30圈。

8.根據權利要求1所述三氧化鎢復合光電極的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述導電玻璃為氟摻雜氧化錫導電玻璃。

9.采用權利要求1～8任一所述方法制備得到的三氧化鎢復合光電極。

10.權利要求9所述三氧化鎢復合光電極在光電催化分解水中的應用。