[發明專利]一種氧化鈰/氧化鋯紙型催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201710680350.0
• 申請日: 2017-08-10
• 公開（公告）號: CN107442119B
• 公開（公告）日: 2019-10-29
• 發明（設計）人: 于剛;安康;韓闊;欒昌義;張光磊
• 申請（專利權）人: 石家莊鐵道大學
• 主分類號: B01J23/72
• 分類號: B01J23/72;B01J23/889;B01J35/10;B01J35/06;F23G7/07
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 林艷艷

1.一種氧化鈰/氧化鋯紙型催化劑，其特征在于：所述催化劑包括CeO₂-ZrO₂纖維和陶瓷纖維，其中，所述CeO₂-ZrO₂纖維的直徑為5～10μm、長度為1-100cm；所述催化劑的厚度為2～5mm，孔隙率70％～90％；

所述催化劑由以下方法制備而成：

步驟1、制備CeO₂-ZrO₂纖維：以堿式碳酸鋯為鋯源，將堿式碳酸鋯、羧酸、水、鈰源混合得到透明溶液，然后將所述透明溶液減壓濃縮，得到粘度為30～80Pa·s的前驅體溶膠紡絲液；將前驅體溶膠紡絲液進行離心紡絲，獲得前驅體纖維；將所述前驅體纖維置于燒結爐內進行熱處理，獲得CeO₂-ZrO₂纖維；

步驟2、配漿、打漿：稱取CeO₂-ZrO₂纖維、陶瓷纖維、無機粘結劑、聚乙烯醇溶液加入到反應器中，攪拌得到漿液；

步驟3、成型：將所述漿液倒入紙頁成型器中，真空吸濾除水，抄片成型，在80～120℃溫度下干燥，獲取原紙；

步驟4、熱處理：將所述原紙在350～500℃條件下加熱1～2h，獲得CeO₂-ZrO₂復合纖維紙；

步驟5、將所述CeO₂-ZrO₂復合纖維紙放入活性組分鹽溶液中浸漬，洗滌、干燥，然后進行熱處理，獲得CeO₂-ZrO₂紙型催化劑。

2.如權利要求1所述的氧化鈰/氧化鋯紙型催化劑，其特征在于：所述陶瓷纖維為莫來石纖維、碳纖維、氧化鋁纖維、氧化鋯纖維、碳化硅纖維中的至少一種。

3.一種氧化鈰/氧化鋯紙型催化劑的制備方法，其特征在于：所述制備方法至少包括以下步驟：

步驟1、制備CeO₂-ZrO₂纖維：以堿式碳酸鋯為鋯源，將堿式碳酸鋯、羧酸、水、鈰源混合得到透明溶液，然后將所述透明溶液減壓濃縮，得到粘度為30～80Pa·s的前驅體溶膠紡絲液；將前驅體溶膠紡絲液進行離心紡絲，獲得前驅體纖維；將所述前驅體纖維置于燒結爐內進行熱處理，獲得CeO₂-ZrO₂纖維；

步驟2、配漿、打漿：稱取CeO₂-ZrO₂纖維、陶瓷纖維、無機粘結劑、聚乙烯醇溶液加入到反應器中，攪拌得到漿液；

步驟3、成型：將所述漿液倒入紙頁成型器中，真空吸濾除水，抄片成型，在80～120℃溫度下干燥，獲取原紙；

步驟4、熱處理：將所述原紙在350～500℃條件下加熱1～2h，獲得CeO₂-ZrO₂復合纖維紙；

步驟5、將所述CeO₂-ZrO₂復合纖維紙放入活性組分鹽溶液中浸漬，洗滌、干燥，然后進行熱處理，獲得CeO₂-ZrO₂紙型催化劑。

4.如權利要求3所述的氧化鈰/氧化鋯紙型催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟1中堿式碳酸鋯、羧酸、水的摩爾比為1：(2～3)：(15～25)，所述堿式碳酸鋯與所述鈰源的摩爾比為9：(1～9)，且所述鈰源為硝酸鈰或硝酸鈰銨中的一種，所述羧酸為冰乙酸、甲酸、檸檬酸中的一種。

5.如權利要求3所述的氧化鈰/氧化鋯紙型催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟2中，CeO₂-ZrO₂纖維、陶瓷纖維、無機粘結劑、聚乙烯醇溶液的質量比為10:(1-5):(3-5):(100-500)，所述無機粘結劑為質量濃度是20-30％的鈰溶膠、硅溶膠、鋁溶膠、鋯溶膠中的一種。

6.如權利要求3所述的氧化鈰/氧化鋯紙型催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟1所述燒結爐的升溫速率為3～5℃/min，熱處理條件為300～450℃，1～2h。