[發明專利]磷酸酸洗緩蝕劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201710679778.3
• 申請日: 2017-08-09
• 公開（公告）號: CN107574447B
• 公開（公告）日: 2019-08-02
• 發明（設計）人: 宋文文;李循跡;陳慶國;常澤亮;袁媛;李旭光;熊新民;謝俊峰;趙密鋒;李巖;鐘誠;王鵬;王方智
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C23G1/06
• 分類號: C23G1/06;C23G1/08
• 代理公司: 北京同立鈞成知識產權代理有限公司 11205
• 代理人: 劉丹;黃健

本發明提供一種磷酸酸洗緩蝕劑及其制備方法，磷酸酸洗緩蝕劑包括如下重量份的組分：咪唑啉季銨鹽2?15份，甲基苯丙三氮唑曼尼希堿季銨鹽2?10份、表面活性劑0?5份、溶劑70?96份；所述咪唑啉季銨鹽為桐油咪唑啉季銨鹽與松香咪唑啉季銨鹽的混合物。發明提供的磷酸酸洗緩蝕劑能夠在磷酸對金屬基體進行酸洗的過程中，一定程度的抑制Fe³⁺對金屬基體的腐蝕。

技術領域

本發明涉及酸洗用緩蝕劑技術，尤其涉及一種磷酸酸洗緩蝕劑及其制備方法，屬于金屬防腐技術領域。

背景技術

酸洗除銹、除氧化皮的方法是工業領域應用最為廣泛的方法。利用酸對氧化物溶解以及腐蝕產生氫氣的機械剝離作用達到除銹和除氧化皮的目的。酸洗中使用最為常見的是鹽酸、硫酸、磷酸，而由于磷酸在酸洗時不會產生腐蝕性殘留物，因此比較安全。但是在磷酸酸洗過程中，酸液在除去金屬表面氧化物的同時會有大量Fe³⁺和Fe²⁺進入酸液，Fe²⁺與空氣接觸易生成Fe³⁺，Fe³⁺的存在會嚴重加劇金屬基體的腐蝕，而大部分常規緩蝕劑耐Fe³⁺腐蝕較弱，在有大量Fe³⁺存在時，緩蝕劑緩蝕性能急速下降，達不到緩蝕效果。因此，開發新的耐Fe³⁺腐蝕的磷酸酸洗緩蝕劑有重要的實用價值。

發明內容

針對上述缺陷，本發明提供一種磷酸酸洗緩蝕劑及其制備方法，該緩蝕劑能夠在磷酸對金屬基體進行酸洗的過程中，一定程度的抑制Fe³⁺對金屬基體的腐蝕。

本發明提供一種磷酸酸洗緩蝕劑，包括如下重量份的組分：咪唑啉季銨鹽2-15份，甲基苯丙三氮唑曼尼希堿季銨鹽2-10份、表面活性劑0-5份、溶劑70-96份；其中，所述咪唑啉季銨鹽為桐油咪唑啉季銨鹽與松香咪唑啉季銨鹽的混合物，所述桐油咪唑啉季銨鹽如式(1)所示，所述松香咪唑啉季銨鹽如式(2)所示，所述甲基苯丙三氮唑曼尼希堿季銨鹽如式(3)所示，

在上述磷酸酸洗緩蝕劑中，咪唑啉季銨鹽與甲基苯丙三氮唑曼尼希堿季銨鹽為磷酸酸洗緩蝕劑的有效成分。

在本發明的一具體實施方式中，所述咪唑啉季銨鹽按照如下步驟制備：

1)攪拌下，將桐油與水以摩爾比為10:1混合，在100℃保溫1h后，加入松香、二甲苯，升溫至140℃，生成第一混合物；其中所述松香、二甲苯和桐油的摩爾比為3：(10-15)：1；

2)在氮氣氣氛保護下，向所述第一混合物中滴加二乙烯三胺，在140-150℃反應3h后，升溫至180℃反應2h，隨后再升溫至210℃反應5h，生成中間物；其中，所述松香與二乙烯三胺的摩爾比為1：(2.4-3.2)；

3)降溫至90℃，向所述中間物加入氯化芐，反應4h，得到所述咪唑啉季銨鹽；其中，所述松香與氯化芐的摩爾比為1：(1.0-1.5)。

值得注意的是，本發明上述的咪唑啉季銨鹽制備方法能夠在同一個反應體系中分別制得桐油咪唑啉季銨鹽與松香咪唑啉季銨鹽，這兩個反應同時進行互不影響，從而直接得到本發明的咪唑啉季銨鹽。具體制備時，可以采用不銹鋼反應釜進行。

其中，桐油咪唑啉季銨鹽的反應式如下：

其中，松香咪唑啉季銨鹽的反應式如下：

在本發明的一具體實施方式中，所述甲基苯丙三氮唑曼尼希堿季銨鹽按照如下步驟制備：

攪拌下，將甲基苯丙三氮唑與二甲胺以摩爾比為1:1混合，調節pH值至3-5后，加入甲醛溶液，升溫至60℃反應6h，隨后加入氯化芐，升溫至90℃后繼續反應4h，得到所述基苯丙三氮唑曼尼希堿季銨鹽；