[發明專利]一種異煙肼或其藥物組合物中雜質的含量測定方法

有效

• 申請號: 201710678999.9
• 申請日: 2017-08-10
• 公開（公告）號: CN107238672B
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發明（設計）人: 李娟;蒙婭;楊曉泉;朱丹;張陽
• 申請（專利權）人: 沈陽紅旗制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 胡洋

1.一種異煙肼或其藥物組合物中雜質的含量測定方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

步驟1，雜質對照品溶液的配制：精密稱取異煙酸、異煙酰胺對照品，用水溶解并定量稀釋，作為異煙酸和異煙酰胺對照品溶液；

步驟2，供試品溶液的配制：取供試品，加水使異煙肼溶解并稀釋，濾過，取續濾液作為供試品溶液；

步驟3，對照溶液的配制：精密量取供試品溶液，稀釋100倍，作為對照溶液；

步驟4，測定法：精密量取雜質對照品溶液、供試品溶液和對照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，根據色譜圖，采用峰面積法計算異煙酸、異煙酰胺及其他雜質的含量；

其中，液相色譜的色譜條件如下：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.02mol/L磷酸氫二鈉溶液為流動相A，以甲醇為流動相B，按下表洗脫；檢測波長為262nm；流速為0.7ml/min；柱溫為35℃；

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，

步驟1具體為，雜質對照品溶液的配制：精密稱取異煙酸、異煙酰胺對照品，用水溶解并定量稀釋制成每1ml中各含2.5μg的溶液，作為異煙酸和異煙酰胺對照品溶液；

步驟2具體為，供試品溶液的配制：取供試品，加水使異煙肼溶解并稀釋制成每1ml中含異煙肼0.5mg的溶液，濾過，取續濾液作為供試品溶液；

步驟3具體為，對照溶液的配制：精密量取供試品溶液1.0ml，置100ml量瓶中，加水定量稀釋至刻度，作為對照溶液。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，

步驟4中0.02mol/L磷酸氫二鈉溶液用磷酸調節pH至6.0-6.03。