[發明專利]一種金蕎麥中的蕎麥堿及其含量測定方法

有效

• 申請號: 201710678437.4
• 申請日: 2017-08-09
• 公開（公告）號: CN107382826B
• 公開（公告）日: 2020-01-14
• 發明（設計）人: 楊琴;武俊明;曹旭;酈紅巖
• 申請（專利權）人: 江蘇中興藥業有限公司
• 主分類號: C07D211/46
• 分類號: C07D211/46;C07D211/30;G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 32204 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙)
• 代理人: 黃天天

本發明提供了一種金蕎麥中蕎麥堿及其含量測定方法，采用了先水提后醇沉并通過陰陽樹脂純化的工藝，樣品處理方法簡便，提取率較高，并能獲得純度相對較高的蕎麥堿產品，適合工業化生產。同時所提供的蕎麥堿的含量測定方法能夠快速、簡便的測定金蕎麥藥材及提取純化產物中蕎麥堿的含量，無需進行衍生化處理，方便、快捷，重復性好，比較適用于常規生產實踐中蕎麥堿的含量測定。

技術領域

本發明涉及從中藥植物金蕎麥中提取與檢測蕎麥堿的相關技術領域，具體涉及一種金蕎麥中蕎麥堿的提取純化工藝及含量快速測定方法。

背景技術

金蕎麥為蓼科植物金蕎麥Fagoptrum dibotrys(D.Don)Hara的干燥根莖，味酸、苦，性寒，歸肺、胃、肝經，具有清熱解毒、活血消癰、祛風除濕等功效，主治肺癰、肺熱咳喘、咽喉腫痛、痢疾、風濕痹癥、跌打損傷、癰腫瘡毒及蛇蟲咬傷等。金蕎麥以“赤地利”之名始載于唐《新修本草》，云“葉似蘿藦蔓生，根皮赤黑，肉黃赤。二、八月采根，日干”；《本草拾遺》記載“生江東平地，花、葉如蕎麥，根緊硬似狗脊，一名五戢，一名蛇罔”；以后諸家本草及醫(藥)書也多有相關收載，考其文圖，均與藥用金蕎麥一致。

金蕎麥主要含有黃酮類、生物堿類、萜類、酚類、揮發油、多糖類及其他甾體或蒽醌類化學成分。現代藥理研究也表明其具有良好的降血糖、抗腫瘤、抗氧化、抗菌、抗炎及免疫調節等作用。蕎麥堿為金蕎麥中的一種多羥基生物堿類成分，具有調節血糖的作用，目前在桑葉藥材相關研究中被報道較多。目前尚未有金蕎麥中蕎麥堿的提取純化工藝及含量測定的相關研究報道。同時金蕎麥資源較為豐富，在亞洲各處廣為分布，且對環境適應性較強，易栽培，故具有廣闊的開發應用前景。

離子交換法主要以離子交換樹脂作為固定相，用水或含水溶劑裝柱。當流動相流過交換柱時，溶液中的中性分子及不與離子交換樹脂交換基團發生交換的化合物將通過柱子從柱底流出，而具有可交換的離子則與樹脂上的交換基團進行離子交換并被吸附到柱上，隨后改變條件，并用適當溶劑從柱上洗脫下來，即可實現物質分離。

發明內容

本發明旨在解決提供一種適宜工業化生產的合理、穩定、生產周期相對較短的金蕎麥中蕎麥堿的提取和純化方法，并建立相應的測定方法以保障工藝和產品的穩定。

為實現上述技術目的，本發明的技術方案如下：

一種金蕎麥中的蕎麥堿，其通過如下方法提取得到：

(1)將金蕎麥干燥并粉碎，將粉碎后的藥材以1∶6～14的固液比用純化水回流提取1～3次，每次1～2小時，過濾后，合并濾液；

(2)過濾后減壓濃縮至相對密度1.10～1.20，得浸膏；

(3)將浸膏加95％乙醇醇沉至含醇量30％～70％，離心取上清；

(4)選擇所使用的強酸性陽離子交換樹脂，濕法裝柱后進行預處理，以0.5～1.5ml/min的流速將醇沉上清液進行動態飽和吸附；

(5)選用0.5mol/L～1.2mol/L的氨水洗脫液以3～6倍柱體積對吸附飽和的強酸性陽離子交換樹脂進行洗脫，控制洗脫液流速0.5～1.5ml/min，收集洗脫液；

(6)將收集的洗脫液濃縮去氨，加至預處理好的強堿性陰離子交換樹脂上，以除色素和陰離子雜質，用4～8倍柱體積的純化水洗脫，收集洗脫液；

(7)將上述收集的洗脫液，減壓濃縮至相對密度1.10～1.20，放入潔凈干燥的玻璃培養皿中，置低溫冰箱中冷凍3小時，再置于冷凍干燥機中冷凍干燥36～72小時，干燥后得淺黃色粉末狀固體，取出后稱重，立即置于干燥器中存放，即得到金蕎麥中蕎麥堿。

優選地，步驟(1)中金蕎麥藥材以1∶10的固液比用純化水回流提取2次，每次1.5小時；步驟(2)中過濾后減壓濃縮至相對密度1.15；步驟(3)中將浸膏加95％乙醇醇沉至含醇量50％。