[發明專利]鈮鎂酸鉛?鈦酸鉛?鐵酸鉍多鐵性陶瓷材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710675419.0
• 申請日: 2017-08-09
• 公開（公告）號: CN107500764A
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 孫大志;張志國;田瑞;何小玉;焦珊;嚴颯;朱俊偉;宋飛飛;何小駿;王艷許;邵娜娜;黃彥青;陸潔
• 申請（專利權）人: 上海師范大學
• 主分類號: C04B35/497
• 分類號: C04B35/497;C04B35/472;C04B35/622;H01F1/01;H01F13/00
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司31253
• 代理人: 馮子玲

技術領域

本發明涉及功能材料領域，更確切地說是一種鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛-鐵酸鉍多鐵性陶瓷材料及其制備方法。

背景技術

多鐵性材料是一種同時包含磁有序和鐵電有序的新型功能材料，在一定溫度下多鐵性材料中鐵電性和鐵磁性共存，并且具有磁電耦合性質。多鐵體系中的不同序參量的相互耦合與調控不僅可以實現器件中的多功能化、微小型化和低能耗等要求，而且能夠設計開發出眾多新型磁電器件，包括高速存儲器、多鐵性隧穿器件以及磁場傳感器等。多鐵性材料已成為功能材料領域研究的熱點之一，受到了相關科研工作者的廣泛關注。

BiFeO₃是一種在室溫下同時表現出鐵電性和磁性(反鐵磁性)的多鐵性材料。其鐵電居里溫T_C＝830℃，反鐵磁奈爾溫度T_N＝370℃，但是由于鐵酸鉍大的漏電使其鐵電性在室溫下很難飽和極化，同時鐵酸鉍的鐵磁性非常微弱，限制了它的應用。

發明內容

由于現有技術的上述缺點，本發明公開了鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛-鐵酸鉍多鐵性陶瓷材料及其制備方法，該陶瓷材料體系在室溫范圍內鐵電和鐵磁性共存且具有較好的磁電耦合性能。

本發明采用以下技術方案：

一種鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛-鐵酸鉍多鐵性陶瓷材料，包括鈮鎂酸鉛(PMN)-鈦酸鉛(PT)為基,向其中添加鐵酸鉍(BFO)的新型鐵電鐵磁復合陶瓷材料。

該材料的化學組成為：

(1-x)[(1-y)Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃+yPbTiO₃]+xBiFeO₃，x＝0.01～0.05,y＝0.30～0.39；

鈮鎂酸鉛—鈦酸鉛由[Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃+PbTiO₃，PMN-PT]組成，鐵酸鉍的配比的改變可改變樣品材料的鐵電性和鐵磁性。

一種鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛-鐵酸鉍多鐵性陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：

稱料球磨：按照配方化學計量進行配比，加入無水乙醇放入球磨罐球磨,然后以合適的轉速球磨；

烘干壓片：將球磨后的漿料烘干，烘干后的粉體取出研磨后倒入模具在一定壓力下壓片；

預燒：將壓片放入馬弗爐中煅燒合成。在550℃預燒溫度下保溫1.5-2小時，然后再升溫至850℃保溫2個小時；

二次球磨烘干：預燒后的壓片經粉碎后放入球磨罐中，以無水乙醇作為球磨介質，進行二次球磨，以適當的轉速球磨若干小時；

均化造粒：將烘干后的粉體過篩,過篩后的粉體加入3-5wt％濃度為5wt％的聚乙烯醇(PVA)溶液。混合均勻后將粉體置于模具中再次壓片，并在室溫下靜置均化12小時,均化后進行造粒；

成型：將造粒后的粉料置于模具中在一定壓力下壓片，確保成型的坯體具有一定的機械強度且無分層和裂紋。

排塑、燒結：將壓好成型后的陶瓷坯體放入馬弗爐中,排塑、燒結的具體條件為：由室溫以升溫速率2℃/min的條件進行升溫，至700℃保溫1小時，使加入的PVA充分揮發；排塑后的陶瓷坯體放入氧化鋁坩堝中用陶瓷粉體的熟料填埋燒結。陶瓷的升溫速率為3℃/min，燒結溫度介于1200～1320℃之間，保溫時間為2小時，之后自然降溫，爐溫降至室溫時將陶瓷取出。

上電極與極化：燒結成瓷的陶瓷材料經切割加工后被電極極化，再進行磁化。上電極與極化的條件為在3kv/mm電場強度下極化，極化溫度為100℃，在室溫下以5000奧斯特磁場強度進行磁化。

鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛-鐵酸鉍粉體通過以下步驟制備得到：以堿式MgCO₃和Nb₂O₅先合成MgNb₂O₆，再以化學式按比例加入PbO、TiO₂、Fe₂O₃、Bi₂O₃原料制備鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛-鐵酸鉍粉體。

本發明的工藝簡單、成本低廉、以多鐵電性材料，調控提高該材料的自發極化強度和磁學性能。該多鐵性材料所使用的原料成本較低，制備工藝簡單且易于保存和使用，多鐵性磁電復合材料在室溫下的顯著磁電效應在傳感器、換能器、濾波器、振蕩器、存儲器等方面有諸多應用。

具體實施方式