[發(fā)明專利]電催化還原復(fù)合電極、制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710675171.8
• 申請日: 2017-08-09
• 公開（公告）號: CN107364934B
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李愛民;吳一凡;宋海歐;甘玲;姜筆存;李文濤
• 申請（專利權(quán)）人: 南京大學(xué)
• 主分類號: C02F1/461
• 分類號: C02F1/461;C02F1/70;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38
• 代理公司: 南京理工大學(xué)專利中心 32203
• 代理人: 鄒偉紅;朱顯國

1.電催化還原復(fù)合電極，以石墨氈為基底，其特征在于，其基底上依次沉積多壁碳納米管、鎳金屬層和鈀金屬層，由以下步驟制備：

（1）取經(jīng)預(yù)處理的石墨氈作為陰極，鈦板作為陽極，置于多壁碳納米管懸浮液中，以5-30mA電流進行電沉積，得到多壁碳納米管/石墨氈電極；

（2）取步驟（1）得到的電極，置入鎳鹽溶液中，浸泡；

（3）取步驟（2）得到的材料，在通入氮氣的管式爐中，加熱至750±20℃，持續(xù)燒結(jié)3小時，得到鎳/多壁碳納米管/石墨氈電極；

（4）取步驟（3）得到的電極，浸入鈀鹽溶液中，放入搖床至溶液無色后取出，洗凈后、干燥，得到所述的復(fù)合電極；

其中，

步驟（1）中，經(jīng)預(yù)處理的石墨氈是采用丙酮，甲醇各超聲二十分鐘洗去表面有機物，后用蒸餾水洗凈，然后浸入1：1體積比的濃硝酸和濃硫酸混合溶液中1h，進行腐蝕粗化處理后得到；

步驟（2）中，鎳鹽溶液通過將硝酸鎳和尿素溶入去離子水中制得，鎳鹽溶液中硝酸鎳濃度為100mmol/L，尿素為150mmol/L；浸泡時間為12h；

步驟（4）中，鈀鹽溶液通過將氯化鈀和氯化鈉溶于水中超聲后得到，鈀鹽溶液中的氯化鈀濃度為10mmol/L，氯化鈉的濃度為10mmol/L；干燥溫度不高于80℃。

2.如權(quán)利要求1所述的復(fù)合電極，其特征在于，步驟（1）中，多壁碳納米管懸浮液的溶劑為十六烷基三甲基溴化銨溶液，多壁碳納米管懸浮液的濃度為0.3g/L。

3.如權(quán)利要求1所述的復(fù)合電極，其特征在于，步驟（1）中，以5-30mA電流電沉積30min。

4.如權(quán)利要求1-3任一項所述的電催化還原復(fù)合電極的制備方法。

5.如權(quán)利要求1-3任一項所述的電催化還原復(fù)合電極在電催化硝基苯脫硝反應(yīng)中的應(yīng)用。

6.如權(quán)利要求1-3任一項所述的電催化還原復(fù)合電極在電催化對氯酚脫氯反應(yīng)中的應(yīng)用。