[發(fā)明專利]一種高效去除廢水中金屬銅離子的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710674113.3
• 申請(qǐng)日: 2017-08-09
• 公開（公告）號(hào): CN107200375A
• 公開（公告）日: 2017-09-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 聶華麗;舒黎幼
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州佰銳生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C02F1/28
• 分類號(hào): C02F1/28;C02F1/62;B01J20/20;B01J20/30;B01J20/28;C02F101/20
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于環(huán)境化學(xué)的應(yīng)用領(lǐng)域，特別涉及廢水中重金屬離子的去除方法。

背景技術(shù)

石墨烯作為一種碳質(zhì)新材料，自從被發(fā)現(xiàn)以來，由于其獨(dú)特的二維單原子層結(jié)構(gòu)，受到了人們的廣泛關(guān)注。由于石墨烯具有大的比表面積和大的π共軛結(jié)構(gòu)，使其有作為高吸附容量吸附劑的潛力，可應(yīng)用于吸附廢水中的重金屬離子。但是片層石墨烯在固態(tài)時(shí)容易發(fā)生堆疊，且在溶液中易于團(tuán)聚，這不僅使其溶液穩(wěn)定性降低，同時(shí)也減小了其有效比表面積，降低了其吸附容量。同時(shí)，由于片層石墨烯大小不一，盡管在高速離心下，小片層的石墨烯也很難從溶液中分離出來，這樣就造成了其作為吸附劑的應(yīng)用障礙。與之相比，石墨烯微球具有更好的抗壓性和抗團(tuán)聚性，但是仍然保留了其比表面積大的優(yōu)勢(shì)，更適合作為吸附劑的使用。

在重金屬?gòu)U水中，含銅廢水最為普遍，且對(duì)人類和動(dòng)植物危害極大，銅是生物體不可或缺的微量元素之一，參與生物體的代謝過程，能夠在生物體中富集，且易通過食物鏈富集在人體中，當(dāng)人體中銅的含量過量時(shí)，會(huì)刺激消化系統(tǒng)，出現(xiàn)嘔吐、腹痛和肝腎等內(nèi)臟衰竭的現(xiàn)象。因此，含銅廢水的處理方法就顯得尤為重要，傳統(tǒng)的處理方法主要有離子交換法、沉淀法和電解法等，但是這些方法成本高，操作復(fù)雜且往往會(huì)引起二次污染，難以達(dá)到滿意的效果。而吸附法相對(duì)于這些方法具有成本低、操作簡(jiǎn)單、可循環(huán)利用以及不易造成二次污染等優(yōu)點(diǎn)，從而被廣泛應(yīng)用于含銅廢水的處理。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種高效去除廢水中金屬銅離子的方法，該方法以石墨烯微球作為吸附劑，采用靜態(tài)吸附的方法，耗時(shí)較少，能夠快速、高劑量的從廢水中吸附重金屬銅離子；本發(fā)明所使用的原材料價(jià)格低廉，所制得的石墨烯微球具有較好的抗壓性和抗團(tuán)聚性，且比表面積較大，具有后續(xù)相關(guān)應(yīng)用的潛力。

本發(fā)明的一種吸附劑吸附廢水中重金屬銅離子的方法，包括：

（1）將氧化石墨烯溶解于水中，用超聲霧化器將溶液霧化，然后通過管式爐，并用聚四氟乙烯PTFE濾膜收集，干燥，即得石墨烯微球吸附劑；

（2）將石墨烯微球加入到一定濃度的含銅廢水中，在室溫，一定轉(zhuǎn)速及一定pH值的條件下，反應(yīng)一定時(shí)間，然后將溶液在室溫、一定轉(zhuǎn)速的條件下，進(jìn)行離心，并用紫外分光光度計(jì)在740 nm處測(cè)試離心后的上清液的吸光度，用于計(jì)算吸附劑對(duì)銅離子的吸附容量；

（3）將吸附銅離子后的石墨烯微球吸附劑用乙二胺四乙酸二鈉溶液在室溫和一定轉(zhuǎn)速條件下，解吸一段時(shí)間，之后收集解吸后吸附劑，再進(jìn)行吸附試驗(yàn)，用并紫外分光光度計(jì)測(cè)試離心后的上清液的吸光度，總共進(jìn)行7次吸附-解吸附循環(huán)再生實(shí)驗(yàn)。

所述步驟（1）中氧化石墨烯溶液的質(zhì)量濃度為7-10 wt.%。

所述步驟（1）中超聲霧化過程中超聲波頻率為1.0~2.0 MHz。

所述步驟（1）中管式爐的溫度為350～450 ℃。

所述步驟（1）中收集采用的PTFE濾膜的孔徑為0.20~0.45 μm。

所述步驟（1）中室溫下干燥時(shí)間為8~15 h。

所述步驟（2）中銅離子溶液濃度為100~200 mg/L。

所述步驟（2）中轉(zhuǎn)速為50~150 rpm。

所述步驟（2）中溶液的pH值為4-8，反應(yīng)時(shí)間為0~300 min。

所述步驟（2）中離心轉(zhuǎn)速為8000~12000 rpm，離心時(shí)間為3~8 min。

所述步驟（3）中轉(zhuǎn)速為50~150 rpm，解吸時(shí)間為150~210 min。

有益效果

（1）本發(fā)明利用超聲霧化法制備的石墨烯微球，操作簡(jiǎn)單，易于工業(yè)放大；

（2）本發(fā)明的石墨烯微球具有抗壓性和抗團(tuán)聚性，且具有較大的比表面積和較好的吸附性能，能夠快速、高劑量的從廢水中吸附重金屬銅離子；

（3）本發(fā)明制備的石墨烯微球吸附劑具有良好的穩(wěn)定性和再生性，可循環(huán)利用，具有很好的應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1為石墨烯微球的TEM圖。

圖2 為吸附時(shí)間對(duì)銅離子吸附量的影響。

圖3為石墨烯微球吸附劑對(duì)銅離子的吸附等溫線。

圖4為石墨烯微球吸附劑的再生性能測(cè)試。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。

實(shí)施例1

石墨烯微球吸附劑的制備，包括如下步驟：