[發(fā)明專利]一種4-碘苯氧基乙酸的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710673434.1 | 申請日: | 2017-08-09 |
| 公開(公告)號: | CN109384663B | 公開(公告)日: | 2021-08-03 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 郭建國;凌芳;鄭琦;馬駿 | 申請(專利權(quán))人: | 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司 |
| 主分類號: | C07C51/363 | 分類號: | C07C51/363;C07C59/56 |
| 代理公司: | 常州佰業(yè)騰飛專利代理事務(wù)所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 李帥 |
| 地址: | 200072 上*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 碘苯氧基 乙酸 合成 方法 | ||
1.一種4-碘苯氧基乙酸的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)、將苯基氧乙酸和碘化鈉溶解于甲醇水溶液中,攪拌、維持溫度在25~30℃;
2)、在25~30℃下攪拌滴加次氯酸鈉水溶液;
3)滴加完畢后升溫至30~36℃,攪拌反應(yīng)1~2h;
4)、蒸出甲醇后冷卻至室溫,將pH調(diào)節(jié)至2~3,析出4-碘苯氧基乙酸;
5)、冷卻至10℃,靜置0.5~1h,過濾、冷水洗滌后干燥,得到成品4-碘苯氧基乙酸;
苯基氧乙酸、碘化鈉和次氯酸鈉的摩爾比為1:1.01~1.05:1.01~1.05。
2.如權(quán)利要求1所述的4-碘苯氧基乙酸的合成方法,其特征在于,每摩爾苯基氧乙酸使用的甲醇的量為600mL。
3.如權(quán)利要求1所述的4-碘苯氧基乙酸的合成方法,其特征在于,在步驟4)中使用5%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH。
4.如權(quán)利要求1所述的4-碘苯氧基乙酸的合成方法,其特征在于,在步驟2)中的次氯酸鈉水溶液為10%的次氯酸鈉水溶液。
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