[發明專利]一種制備香豆素中間體4?甲氧基?6?羥基苯并二氫呋喃的方法在審
| 申請號： | 201710673357.X | 申請日： | 2017-08-08 |
| 公開（公告）號： | CN107501217A | 公開（公告）日： | 2017-12-22 |
| 發明（設計）人： | 張建楠;田蓓;金志敏;劉加林;劉加海 | 申請（專利權）人： | 浙江工業大學;杭州巴洛特生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/79 | 分類號： | C07D307/79 |
| 代理公司： | 杭州賽科專利代理事務所(普通合伙)33230 | 代理人： | 馮年群 |
| 地址： | 310014 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 香豆素 中間體 甲氧基 羥基 呋喃 方法 | ||
1.一種制備香豆素中間體4-甲氧基-6-羥基苯并二氫呋喃的方法，其特征在于，由4-甲氧基-6-羥基苯并二氫呋喃-3-酮經乙酰化反應、脫乙酰氧基反應和脫乙酰基反應制備得到，反應路線如下：
2.如權利要求1所述制備香豆素中間體4-甲氧基-6-羥基苯并二氫呋喃的方法，其特征在于，所述乙酰化反應溫度為10℃～80℃，反應時間1～15h，投料摩爾配比：4-甲氧基-6-羥基苯并二氫呋喃-3-酮∶三乙胺∶乙酸酐＝1∶2∶5～1∶4∶15。
3.如權利要求2所述制備香豆素中間體4-甲氧基-6-羥基苯并二氫呋喃的方法，其特征在于，所述乙酰化反應溫度80℃，反應時間1h，投料摩爾配比：4-甲氧基-6-羥基苯并二氫呋喃-3-酮∶三乙胺∶乙酸酐＝1∶2∶10。
4.如權利要求1所述制備香豆素中間體4-甲氧基-6-羥基苯并二氫呋喃的方法，，其特征在于，所述脫乙酰氧基反應條件為溫度30℃～60℃、0.2bar負壓至室壓，所述催化劑為質量分數1％～10％的Pd-C催化劑，其用量為反應物2質量的1％～10wt％；醋酸為反應溶劑，其用量為反應物2質量的5～12倍。
5.如權利要求4所述制備香豆素中間體4-甲氧基-6-羥基苯并二氫呋喃的方法，其特征在于，反應物2質量∶醋酸質量＝1∶6，催化劑為質量分數10％Pd-C催化劑，其用量為反應物2質量的10wt％，反應溫度30℃，室壓。
6.如權利要求1所述制備香豆素中間體4-甲氧基-6-羥基苯并二氫呋喃的方法，其特征在于，所述脫乙酰基反應投料摩爾比：反應物3∶碳酸鉀∶甲醇＝1∶1∶6～1∶3.5∶15，反應溫度為15℃～34℃，反應時間10～20min。
7.如權利要求6所述制備香豆素中間體4-甲氧基-6-羥基苯并二氫呋喃的方法，其特征在于，所述脫乙酰基反應投料摩爾配比：反應物3∶碳酸鉀∶甲醇＝1∶1.1∶12，反應溫度25℃，反應時間15min。
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