[發(fā)明專利]氟硅酸銨氟化改性的鎳基脫氫催化劑的制備方法及其應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710673321.1 | 申請日： | 2017-08-09 |
| 公開（公告）號： | CN107376985B | 公開（公告）日： | 2019-08-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李為民;馬雪榮;邱玉華;郭登峰 | 申請（專利權(quán)）人： | 海安常州大學(xué)高新技術(shù)研發(fā)中心 |
| 主分類號： | B01J29/14 | 分類號： | B01J29/14;B01J37/08;C07D209/86 |
| 代理公司： | 揚(yáng)州市錦江專利事務(wù)所 32106 | 代理人： | 江平 |
| 地址： | 226600 江蘇省南通*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 硅酸 氟化 改性 脫氫 催化劑 制備 方法 及其 應(yīng)用 | ||
1.氟硅酸銨氟化改性的鎳基脫氫催化劑的制備方法，其特征在于：
將硝酸鎳、硝酸鑭水溶液混合，經(jīng)Y型分子篩浸漬后，依次進(jìn)行第一次烘干和第一次焙燒；
將經(jīng)第一次焙燒后的制品與氟硅酸銨水溶液混合進(jìn)行氟化反應(yīng)，經(jīng)抽濾后再依次進(jìn)行第二次烘干和第二次焙燒；所述氟硅酸銨水溶液中氟硅酸銨的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為2～5%，所述第一次焙燒后的制品與氟硅酸銨水溶液的混合比為 1g∶5～10 mL；
將經(jīng)第二次焙燒后的制品經(jīng)硼酸水溶液浸漬后，進(jìn)行第三次烘干；
將第三次烘干后的制品與成型助劑混合，成型后，再依次經(jīng)第四次烘干和第三次焙燒，得氟硅酸銨氟化改性的鎳基脫氫催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述催化劑的制備方法，其特征在于：所述硝酸鎳中鎳、硝酸鑭中鑭和Y型分子篩的投料質(zhì)量比為10～15∶0.5～2∶100。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述催化劑的制備方法，其特征在于：所述第一次烘干的溫度條件為105℃，第一次焙燒的溫度條件為350～650℃，焙燒時(shí)間0.5～5h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述催化劑的制備方法，其特征在于：所述第二次烘干的溫度條件為105℃，第二次焙燒的溫度條件為450～650℃，焙燒時(shí)間1～5h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述催化劑的制備方法，其特征在于：所述第三次和第四次烘干的溫度條件為105℃，第三次焙燒的溫度條件為450～550℃，焙燒時(shí)間0.5～4h。
6.如權(quán)利要求1所述方法制備的氟硅酸銨氟化改性的鎳基脫氫催化劑在二苯胺催化脫氫制備咔唑的應(yīng)用，其特征在于：先將所述氟硅酸銨氟化改性的鎳基脫氫催化劑于氫氣氣氛中還原處理后，再與二苯胺混合，在氫氣氣氛中進(jìn)行脫氫反應(yīng)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于：將所述氟硅酸銨氟化改性的鎳基脫氫催化劑置于所述脫氫反應(yīng)用固定床中，在氫氣氣氛下，以5℃/min的升溫速率將所述氟硅酸銨氟化改性的鎳基脫氫催化劑升溫至450 ℃，還原時(shí)間為4h。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的應(yīng)用，其特征在于：待還原處理后的所述催化劑溫度降至反應(yīng)溫度后，再向固定床通入二苯胺進(jìn)行脫氫反應(yīng)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于：所述脫氫反應(yīng)的條件為：壓力為-0.02～-0.01atm、溫度為350～450℃、空速為0.5~4 h-1、氫氣和二苯胺的混合摩爾比為1～10∶1。
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