[發(fā)明專利]一種催化合成5-甲基-3;4二氫吡啶-2（1H）-酮化工中間體的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710671635.8
• 申請(qǐng)日: 2017-08-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107325042B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-09-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王根林;丁克鴻;徐林;王剛;殷恒志;崔競(jìng)方;王鋮;陸林華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇揚(yáng)農(nóng)化工集團(tuán)有限公司;江蘇瑞祥化工有限公司;寧夏瑞泰科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07D211/86
• 分類號(hào): C07D211/86
• 代理公司: 北京恒和頓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11014
• 代理人: 揭玉斌;蔡志勇

1.一種催化合成5-甲基-3,4二氫吡啶-2(1H)-酮的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將3-甲基-2-(4-嗎啉基)環(huán)丁酸甲酯、氨水和催化劑加入到高壓釜中，并加熱到設(shè)定溫度，保溫反應(yīng)數(shù)小時(shí)；

(2)氨解反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液進(jìn)行過(guò)濾，濾餅用水多次洗滌后，回收催化劑循環(huán)套用至步驟(1)；

(3)過(guò)濾后的濾液進(jìn)行蒸餾回收嗎啉，最后進(jìn)行高真空蒸餾，得到5-甲基-3,4二氫吡啶-2(1H)-酮粗品；

(4)將5-甲基-3,4二氫吡啶-2(1H)-酮粗品進(jìn)行重結(jié)晶，即可得到5-甲基-3,4二氫吡啶-2(1H)-酮產(chǎn)品，

所述的催化劑為鐵、鋅、銅、四氧化三鐵、三氧化二鐵、氧化亞鐵、氧化鋅、氧化銅、氧化亞銅、氯化鐵、氯化亞鐵、氯化鋅、氯化銅和氯化亞銅中的一種或多種混合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化合成5-甲基-3,4二氫吡啶-2(1H)-酮的方法，其特征在于，上述步驟(1)中，所述的氨水濃度為1％～100％，用量為環(huán)丁物摩爾數(shù)的1～20倍。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化合成5-甲基-3,4二氫吡啶-2(1H)-酮的方法，其特征在于，上述步驟(1)中，所述的催化劑用量為3-甲基-2-(4-嗎啉基)環(huán)丁酸甲酯質(zhì)量的0.01％～20％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化合成5-甲基-3,4二氫吡啶-2(1H)-酮的方法，其特征在于，上述步驟(1)中，所述的反應(yīng)溫度為50℃～140℃，反應(yīng)時(shí)間為1～10h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化合成5-甲基-3,4二氫吡啶-2(1H)-酮的方法，其特征在于，上述步驟(4)中，采用的重結(jié)晶溶劑為苯、甲苯、二甲苯、氯苯、鄰二氯苯、乙腈、甲醇、乙醇、氯仿、乙酸乙酯、環(huán)己烷、丁酮和丙酮的一種或多種混合物。