[發明專利]一種土壤中2-苯基苯并咪唑-5-磺酸的檢測方法

有效

• 申請號: 201710671617.X
• 申請日: 2017-08-08
• 公開（公告）號: CN107300597B
• 公開（公告）日: 2019-08-13
• 發明（設計）人: 奈世杰;李煥明;姜紅;牟文超;盧燕華;劉安棟;奈欣慧;楊素云;胡睿;劉子葉;王鵬程
• 申請（專利權）人: 山東西格瑪檢測技術服務有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種土壤中2-苯基苯并咪唑-5-磺酸的檢測方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟一，超聲萃取，土壤樣品采集100g，冷凍干燥并去除石塊和植物組織，研磨過0.90mm篩；稱取5g土壤樣品于帶蓋離心管中，滴加100μL1mg/L的內標物2-甲基-4-氯戊氧基丙酸工作溶液，待溶劑揮發；加入10mL乙酸乙酯和甲酸混合溶劑(體積比50:1)，擰緊蓋子，渦旋混合30s，超聲萃取15min，2500rpm離心15min，吸取上層清液于梨形燒瓶中，再重復提取2次，合并萃取液于梨形燒瓶中，45℃旋轉蒸發至干；

步驟二，硅膠層析柱凈化，在玻璃層析柱底部裝入少量玻璃棉，依次加入1g硅膠和0.5g無水硫酸鈉，輕敲玻璃柱平整表面，依次加入10mL甲醇、10mL乙酸乙酯和10mL正己烷活化硅膠柱，注意過程中液面不能低于無水硫酸鈉上界面，往梨形燒瓶中加入2mL正己烷重新溶解，并將溶液轉移至硅膠層析柱中，棄去流出液，再重復步驟2次；往梨形燒瓶中加入2mL乙酸乙酯重新溶解，并將溶液轉移至硅膠層析柱中，用玻璃管接收流出液，再重復步驟2次，合并流出液，于氮吹儀中吹干；往玻璃管中加入1mL甲醇重新溶解，過濾后，以2mL棕色進樣小瓶中作為樣品溶液保存待測；

步驟三，標準工作溶液配制，用分析天平稱取PBSA和內標物的標準物質，分別配成儲備液，并稀釋成工作溶液，配制成梯度濃度的標準工作溶液；

步驟四，液相色譜質譜聯用儀檢測，色譜條件如下：色譜柱為Agilent SB-C18柱溫為40℃，流動相為水A和乙腈B；梯度洗脫程序為0～2min 50～90％流動相B，2～5min 90％流動相B，流速0.30mL/min，將梯度濃度的標準工作溶液在液相色譜質譜聯用儀中測定，使用內標法建立標準工作曲線，將步驟二中的樣品溶液注入滿足以上條件的液相色譜質譜聯用儀中進行測定，將樣品中目標化合物的色譜峰面積代入標準工作曲線，得到樣品中PBSA的定性定量結果。

2.根據權利要求1所述一種土壤中2-苯基苯并咪唑-5-磺酸的檢測方法，其特征是，所述步驟三中，標準工作曲線的梯度濃度至少5個以上，所述步驟四中，所述步驟四中質譜條件如下：電噴霧離子化離子源(ESI)負模式；干燥氣溫度300℃，流速3mL/min；霧化器壓力30psi；鞘氣溫度250℃，流速11mL/min；毛細管電壓3000V，噴嘴電壓1000V。