[發明專利]一種稀土/碳共摻雜柔性TiO2納米纖維膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201710670266.0
• 申請日: 2017-08-08
• 公開（公告）號: CN107413325B
• 公開（公告）日: 2019-10-29
• 發明（設計）人: 丁彬;崔福海;宋駿;武曉會;張猛;俞建勇
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: B01J23/10
• 分類號: B01J23/10;B01J35/06;B01J37/03;B01J37/08
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 金利琴

1.一種稀土/碳共摻雜柔性TiO₂納米纖維膜的制備方法，其特征是，步驟如下：

(1)配制前驅體溶液，所述前驅體溶液由鈦源、稀土金屬鹽、碳源、非離子表面活性劑和溶劑組成；

(2)進行靜電紡絲得到前驅體纖維膜，所述靜電紡絲時在紡絲區間施加恒溫熱場并控制接收裝置的溫度，所述恒溫熱場的溫度為50～100℃，所述接收裝置的溫度為-10～0℃；

(3)在空氣氣氛下煅燒得到稀土/碳共摻雜柔性TiO₂納米纖維膜。

2.根據權利要求1所述的一種稀土/碳共摻雜柔性TiO₂納米纖維膜的制備方法，其特征在于，所述配制前驅體溶液的具體操作為：將鈦源和稀土金屬鹽溶解在溶劑中攪拌30～150min，然后依次加入碳源和非離子表面活性劑攪拌10～90min混合均勻。

3.根據權利要求1所述的一種稀土/碳共摻雜柔性TiO₂納米纖維膜的制備方法，其特征在于，所述前驅體溶液中鈦源、稀土金屬鹽與溶劑的摩爾比為1:0.001～0.1:10～100，鈦源、碳源與非離子表面活性劑的摩爾比為1:0.001～0.1:0.05～0.25。

4.根據權利要求3所述的一種稀土/碳共摻雜柔性TiO₂納米纖維膜的制備方法，其特征在于，所述鈦源為異丙醇鈦、鈦酸四丁酯、四氯化鈦、三氯化鈦或硫酸氧鈦；

所述稀土金屬鹽為鑭鹽、鈰鹽、釓鹽、鉺鹽、鐠鹽或釹鹽；

所述溶劑為乙醇、乙二醇、異丙醇、丙三醇、乙酸或N,N-二甲基甲酰胺；

所述碳源為石墨烯、單壁碳納米管、多壁碳納米管、碳量子點、活性炭或炭黑；

所述非離子表面活性劑為聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯、丙三醇聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段式共聚物、乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段式聚醚或丙二醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。

5.根據權利要求4所述的一種稀土/碳共摻雜柔性TiO₂納米纖維膜的制備方法，其特征在于，所述鑭鹽為六水合硝酸鑭、乙酸鑭或七水合氯化鑭，所述鈰鹽為六水合硝酸鈰或七水合氯化鈰，所述釓鹽為六水合硝酸釓、六水合氯化釓或八水合硫酸釓，所述鉺鹽為五水合硝酸鉺或六水合氯化鉺，所述鐠鹽為六水合硝酸鐠或八水合硫酸鐠，所述釹鹽為六水合硝酸釹或六水合氯化釹。

6.根據權利要求1所述的一種稀土/碳共摻雜柔性TiO₂納米纖維膜的制備方法，其特征在于，所述靜電紡絲的參數為：相對濕度20～70％，灌注速度0.1～15mL/h，電壓10～60kV，接收裝置與噴絲口間的距離20～40cm，所述接收裝置為金屬滾筒或金屬平板。

7.根據權利要求1所述的一種稀土/碳共摻雜柔性TiO₂納米纖維膜的制備方法，其特征在于，所述煅燒的溫度從室溫逐步升至400～1000℃，升溫速率為0.1～10℃/min，并且在最高煅燒溫度下保持10～360min。

8.采用如權利要求1～7任一項所述的制備方法制得的稀土/碳共摻雜柔性TiO₂納米纖維膜，其特征是：稀土/碳共摻雜柔性TiO₂納米纖維膜的柔軟度為10～50mN，稀土/碳共摻雜柔性TiO₂納米纖維膜的拉伸斷裂強度為3～5MPa，可吸收光吸收范圍拓展至550～700nm。

9.根據權利要求8所述的稀土/碳共摻雜柔性TiO₂納米纖維膜，其特征在于，所述稀土/碳共摻雜柔性TiO₂納米纖維膜中纖維的平均直徑為10～400nm，且相對標準偏差為1～5％，內部晶粒尺寸為10～80nm。