[發明專利]一種2,3,3,3-四氟丙烯的制備方法

有效

• 申請號: 201710669610.4
• 申請日: 2017-08-08
• 公開（公告）號: CN107382659B
• 公開（公告）日: 2020-07-03
• 發明（設計）人: 李琦斌;王偉宏;吳青華;王興國;郭興龍;廖仕學;劉聰
• 申請（專利權）人: 山東國邦藥業有限公司
• 主分類號: C07C17/35
• 分類號: C07C17/35;C07C21/18
• 代理公司: 濰坊正信致遠知識產權代理有限公司 37255
• 代理人: 王偉霞

1.一種2,3,3,3-四氟丙烯的制備方法,其特征在于，包括以下步驟：

a.將N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺在催化劑與醇類物質作用下， 于溫度30℃～150℃，時間2.0小時～10.0小時條件下發生醇解反應，得到2,3,3,3-四氟丙酸酯；所述催化劑為酸性催化劑或堿性催化劑；醇類物質為一元醇或多元醇；所述催化劑：醇類物質：N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺的摩爾比為0.2～3.0:10～100:1；

b.將步驟a所得的2,3,3,3-四氟丙酸酯在還原劑及相應的還原催化劑作用下，控制溫度0℃～100℃，壓力0MPa～10MPa，時間0.5小時～5.0小時條件下進行反應，得到2,3,3,3-四氟丙醇；

c.將步驟b所得的2,3,3,3-四氟丙醇在消除催化劑作用下，于溫度100℃～400℃，壓力0MPa～2MPa 條件下進行反應，得到2,3,3,3-四氟丙烯。

2.如權利要求1所述的2,3,3,3-四氟丙烯的制備方法，其特征在于：所述酸性催化劑為硫酸、鹽酸、磷酸、苯甲酸、氯化鋁、酸性分子篩、酸性陶瓷或酸性樹脂；所述堿性催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、甲醇鈉、三乙胺、碳酸鈉或堿性樹脂；所述醇類物質為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、乙二醇、苯甲醇或苯乙醇。

3.如權利要求1所述的2,3,3,3-四氟丙烯的制備方法，其特征在于：所述步驟b中的還原劑和2,3,3,3-四氟丙酸酯的摩爾比為0.25～2:1。

4.如權利要求1所述的2,3,3,3-四氟丙烯的制備方法，其特征在于：所述步驟b中的還原劑為氫氣、硼氫化鈉或氫化鋁鋰。

5.如權利要求1所述的2,3,3,3-四氟丙烯的制備方法，其特征在于：所述步驟b中的還原催化劑為金屬催化劑。

6.如權利要求1所述的2,3,3,3-四氟丙烯的制備方法，其特征在于：所述步驟c中的消除催化劑與2,3,3,3-四氟丙醇的摩爾比為0.1～0.5:1；所述消除催化劑為酸性催化劑。

7.如權利要求6所述的2,3,3,3-四氟丙烯的制備方法，其特征在于：所述消除催化劑為硫酸、磷酸、分子篩、酸性陶瓷或酸性樹脂。