[發(fā)明專利]一種高效的絡(luò)合態(tài)重金屬離子去除劑及其合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710669530.9 | 申請日: | 2017-08-08 |
| 公開(公告)號: | CN107399800B | 公開(公告)日: | 2020-11-10 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 張梅;劉偉麗;高峽;胡光輝;趙婷;魏曉曉 | 申請(專利權(quán))人: | 北京市理化分析測試中心 |
| 主分類號: | C02F1/56 | 分類號: | C02F1/56;C02F101/20 |
| 代理公司: | 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 于慧 |
| 地址: | 100094 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 高效 絡(luò)合 重金屬 離子 去除 及其 合成 方法 | ||
1.一種高效的絡(luò)合態(tài)重金屬離子去除劑,為具有芳香內(nèi)核結(jié)構(gòu)部分的枝化型多胺化合物,其同時(shí)含有強(qiáng)表面活性功能基團(tuán)—Si(CH3)2—O—Si(CH3)2—和強(qiáng)螯合性的功能基團(tuán)—CSS-;其中所述芳香內(nèi)核結(jié)構(gòu)部分為雙酚A—C6H4—C(CH3)2—C6H4—;所述多胺化合物結(jié)構(gòu)部分包含烷基多胺化合物和含硅二胺;
烷基多胺化合物選自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一種或多種;所述含硅二胺為1,3-雙(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷;所述高效的絡(luò)合態(tài)重金屬離子去除劑采用的合成方法,包括如下步驟:
(1)烷基多胺化合物、含硅二胺的混合物,在堿性溶液中與環(huán)氧氯丙烷發(fā)生反應(yīng),得到改性多胺化合物;
(2)改性多胺化合物首先與雙酚A、甲醛溶液反應(yīng),接著加入溶劑二甲苯,用于進(jìn)一步高溫反應(yīng),得到雙酚A型多胺化合物;
(3)雙酚A型多胺化合物、聚乙烯亞胺在堿性溶液中與二硫化碳發(fā)生反應(yīng),得到目標(biāo)產(chǎn)物。
2.一種權(quán)利要求1所述高效的絡(luò)合態(tài)重金屬離子去除劑的合成方法,包括如下步驟:
(1)烷基多胺化合物、含硅二胺的混合物,在堿性溶液中與環(huán)氧氯丙烷發(fā)生反應(yīng),得到改性多胺化合物;
(2)改性多胺化合物首先與雙酚A、甲醛溶液反應(yīng),接著加入溶劑二甲苯,用于進(jìn)一步高溫反應(yīng),得到雙酚A型多胺化合物;
(3)雙酚A型多胺化合物、聚乙烯亞胺在堿性溶液中與二硫化碳發(fā)生反應(yīng),得到目標(biāo)產(chǎn)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其中在步驟(1)中,所述烷基多胺化合物為二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺;含硅二胺為1,3-雙(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷;堿性溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀水溶液,質(zhì)量百分濃度為0.5%~3%;烷基多胺化合物、含硅二胺、環(huán)氧氯丙烷的摩爾比例為(6~10):1:(3~6),堿性溶液與包括烷基多胺化合物和含硅二胺在內(nèi)的胺基化合物混合物的質(zhì)量比例為(5~8):1;反應(yīng)溫度30~70oC,反應(yīng)時(shí)間5~12小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其中在步驟(2)中,所述甲醛溶液為甲醛的水溶液,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%;多胺化合物與雙酚A、甲醛的質(zhì)量比例為(8~15):1:(1~3);滴加甲醛階段,反應(yīng)溫度為40~70oC,反應(yīng)1~3小時(shí);加入二甲苯的高溫反應(yīng)階段,二甲苯加入量為體系總質(zhì)量的40%~60%,反應(yīng)溫度100~110oC,反應(yīng)時(shí)間3~8小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于:步驟(3)中,所述聚乙烯亞胺的相對分子量為1200~6000;堿性溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀水溶液,質(zhì)量百分濃度為15%~40%;雙酚A型多胺化合物、聚乙烯亞胺:堿、二硫化碳的質(zhì)量比例為20:(3~10):(6~15):(10~20);反應(yīng)溫度10~30oC下反應(yīng)時(shí)間3~6小時(shí),之后升溫至50~70oC反應(yīng)時(shí)間6~18小時(shí)。
6.一種權(quán)利要求1所述高效的絡(luò)合態(tài)重金屬離子去除劑在重金屬離子廢水治理中的應(yīng)用。
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