[發(fā)明專利]一種二氧化鋯-二氧化硅復(fù)合吸附材料的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710669436.3 | 申請(qǐng)日： | 2017-08-08 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107376828B | 公開（公告）日： | 2020-06-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊靖;李淋鈺;賈德寶 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 西安工程大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01J20/10 | 分類號(hào)： | B01J20/10;B01J20/06;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30 |
| 代理公司： | 西安弘理專利事務(wù)所 61214 | 代理人： | 許志蛟 |
| 地址： | 710048 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氧化鋯 二氧化硅 復(fù)合 吸附 材料 制備 方法 | ||
1.一種二氧化鋯-二氧化硅復(fù)合吸附材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1，制備SiO2溶膠
取適量正硅酸乙酯和無水乙醇充分混合為均相溶液、置于冰水混合物中，攪拌均相溶液同時(shí)緩慢加入水和HCl或HNO3的混合物，并在溫度50-75℃下攪拌回流2-5h后冷卻至常溫，即得SiO2溶膠，備用；
所述正硅酸乙酯、無水乙醇、水、HCl或HNO3的摩爾比為1.0:3.0-9.0:3.0-8.0:0.04-0.12；
步驟2，制備ZrO2溶膠
將適量草酸溶液逐滴加入至五水硝酸鋯溶液中，得到混合溶液，攪拌混合溶液并加熱至50-70℃后，保持溫度并逐滴加入適量的丙三醇，攪拌回流2-4h后冷卻至室溫，得到澄清透明的ZrO2溶膠，備用；
步驟3，制備ZrO2-SiO2復(fù)合溶膠
將適量步驟1的SiO2溶膠逐滴加入無水乙醇與步驟2的ZrO2溶膠的混合液中，攪拌30-60min，即得到ZrO2-SiO2復(fù)合溶膠；
所述ZrO2溶膠與SiO2溶膠的摩爾比為0.08-1.0:1；
步驟4，將步驟3中的ZrO2-SiO2復(fù)合溶膠置于培養(yǎng)皿中，烘干并研磨成粉末，再置于程控式高溫爐中，在一定溫度下焙燒，冷卻至室溫即得ZrO2-SiO2復(fù)合吸附材料；
所述焙燒的具體參數(shù)為：在空氣氣氛中以1-5℃/min的速率升溫至350-800℃、保溫2-5h、再以1℃/min的速度冷卻至室溫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氧化鋯-二氧化硅復(fù)合吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1中的HCl或HNO3的濃度均為1.0-2.0mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氧化鋯-二氧化硅復(fù)合吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2中五水硝酸鋯溶液和草酸的摩爾比為4-5:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氧化鋯-二氧化硅復(fù)合吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2中丙三醇的體積為五水硝酸鋯溶液與草酸溶液體積之和的20-35％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二氧化鋯-二氧化硅復(fù)合吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟4中烘干溫度為30-60℃。
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