[發(fā)明專利]溴氰蟲酰胺及代謝物J9Z38在魚肉中的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710668212.0
• 申請日: 2017-08-07
• 公開（公告）號: CN107607656B
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發(fā)明（設計）人: 張昌朋;蔣金花;陳列忠;王彥華;湯濤;許振嵐;胡秀卿;蒼濤
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江省農(nóng)業(yè)科學院
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/88
• 代理公司: 杭州天昊專利代理事務所(特殊普通合伙) 33283
• 代理人: 向慶寧

1.溴氰蟲酰胺及代謝物J9Z38在魚肉中的檢測方法，其特征是，包括以下步驟：

(1)提取：稱取魚肉樣品2g，置于50mL離心管中，加入提取液即2mL0.1％甲酸水和20mL乙腈，在6000rpm條件下勻漿30s，加入1g無水乙酸鈉和2g無水硫酸鎂，劇烈搖動30s，在4000rpm條件下離心5min；

(2)凈化：移取離心管中提取液10mL置于分液漏斗中，第一次加入30mL凈化液正己烷，劇烈搖動1min，靜置20min，待分液漏斗中液體分層后，棄去上層凈化液，分液漏斗中第二次加入30mL凈化液正己烷，劇烈搖動1min，靜置20min，待分液漏斗中液體分層后，棄去上層凈化液，收集分液漏斗中的提取液于平底燒瓶中，在40℃條件下濃縮干，定容至5mL，過0.22μm有機針式濾器，待測定；

(3)測定：配制0.005、0.01、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0mg/L的溴氰蟲酰胺和J9Z38標準溶液，分別進樣1μL，獲得UPLC-MS/MS的響應值，以濃度-峰面積繪制溴氰蟲酰胺標準溶液曲線、J9Z38標準溶液曲線；

(4)設定溴氰蟲酰胺及代謝物J9Z38在魚肉中添加濃度為0.01、0.2和10.0mg/kg，進行添加回收率試驗，分別得到溴氰蟲酰胺和J9Z38的添加回收率和相對標準偏差RSDs；

(5)采用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀檢出溴氰蟲酰胺和J9Z38的最小檢出量；

(6)根據(jù)溴氰蟲酰胺和J9Z38在超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀上的響應情況，以及魚肉中溴氰蟲酰胺和J9Z38按最低添加濃度添加的樣品在儀器上響應值均大于儀器的3倍信號噪音比，得出溴氰蟲酰胺、J9Z38在魚肉中的最低檢測濃度；

所述超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀的色譜條件是：

色譜柱：Waters acquityBEH C18 1.7μm，2.1×100mm；

流動相：乙腈/0.1％甲酸水溶液＝80/20；

流速：0.2mL/min；

柱溫：40℃；

進樣量：1μL；

所述超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀的質(zhì)譜條件是：

離子源：ESI⁺；

定量模式：MRM模式；

毛細管電壓：4.0KV；

霧化氣流量：3.0L/min；

加熱氣流量：10.0L/min；

Interface溫度：300℃；

DL溫度：250℃；

Heat Block溫度：400℃；

干燥氣流量：10L/min；

溴氰蟲酰胺定量離子對：475.10286.00，定性離子對：475.10444.10；

J9Z38定量離子對：456.80188.00；定性離子：456.80299.00。