[發明專利]一種β-氨基丙腈回收方法

有效

• 申請號: 201710667366.8
• 申請日: 2017-08-07
• 公開（公告）號: CN107473986B
• 公開（公告）日: 2019-09-10
• 發明（設計）人: 伊濱;姜偉林;余建新;白彥兵
• 申請（專利權）人: 杭州鑫富科技有限公司
• 主分類號: C07C253/30
• 分類號: C07C253/30;C07C255/24;C07C253/34
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 沈淵琪

技術領域

本發明屬于有機物化合物回收技術領域，具體涉及一種β-氨基丙腈回收方法。

背景技術

β-氨基丙腈是一種重要的有機化工中間體，一般常用的制備方法是利用丙烯腈與氨反應生成β-氨基丙腈制得，但由于其存在副反應，及其在高溫狀態下其穩定信較差，容易生成副產物，而且其副產物無法直接利用，只能當做危化品處理。

公開號為CN 105884649 A發明專利公開了一種β-氨基丙腈的回收工藝，其具體包括一、將原料丙烯腈和氨水放入反應釜中進行反應，生成β-氨基丙腈，β-氨基丙腈和丙烯腈反應生成副產物β，β-亞氨基二丙腈；二、將步驟一中的反應生成液送至三口燒瓶中，蒸餾回收β-氨基丙腈后，廢液送入高壓釜中； 三、向高壓釜中加入氨水，升溫至一定溫度后保溫，讓β，β-亞氨基二丙腈和氨水反應一段時間； 四、反應完成后，將高壓釜內的溫度降至室溫，回收高壓釜內的氨水；五、將高壓釜中液體回收至三口燒瓶中，蒸餾回收β-氨基丙腈，廢液繼續送至高壓釜中，與其它廢液一起再進行反應回收β-氨基丙腈。

但是該方法實驗條件苛刻，收率低，且需要在高壓條件下進行反應，工藝條件及其設備要求高，同時在其工藝中有大量的氨水需要回收，能耗偏大，后續吸收裝置較為復雜。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明的目的在于設計提供一種β-氨基丙腈回收方法的技術方案。

所述的一種β-氨基丙腈回收方法，其特征在于包括以下工藝步驟：

1）將原料丙烯腈與氨水投入反應釜中，得到含有β-氨基丙腈和β,β-亞氨基二丙腈的反應液；

2）將步驟1）得到的反應液轉移至三口燒瓶中，通過蒸餾回收β-氨基丙腈，得到β-氨基丙腈高沸渣；

3）在步驟2）中的β-氨基丙腈高沸渣中投入催化劑，繼續裂解減壓蒸餾；

4）蒸餾結束后，將得到的冷凝液轉移至三口瓶中繼續減壓蒸餾，通過蒸餾分別得到β-氨基丙腈與丙烯腈。

所述的一種β-氨基丙腈回收方法，其特征在于所述的步驟3）中催化劑為堿金屬鹽。

所述的一種β-氨基丙腈回收方法，其特征在于所述的步驟3）中催化劑投入量為β-氨基丙腈高沸渣質量的0.1%～5%。

所述的一種β-氨基丙腈回收方法，其特征在于所述的步驟3）中裂解減壓蒸餾溫度為160～240℃，真空度為0.1～50kpa，時間2～6小時。

所述的一種β-氨基丙腈回收方法，其特征在于所述的步驟4）中減壓蒸餾溫度為50～100℃，真空度為5～50kpa。

上述的一種β-氨基丙腈回收方法，設計合理，與現有的技術相比，本發明所采用的回收工藝，大大減少了丙腈髙沸的量，同時提高了β-氨基丙腈的回收率，而且工藝簡單，降低了生產成本。

具體實施方式

為進一步闡述本發明采用的技術手段達到了技術效果，以下結合實施實例對本發明做詳細描述。

本發明提供的β-氨基丙腈回收工藝，其中包括以下步驟：

1）將原料丙烯腈與氨水投入反應釜中，得到含有β-氨基丙腈和β,β-亞氨基二丙腈的反應液；

2）將步驟1）得到的反應液轉移至三口燒瓶中，通過蒸餾回收β-氨基丙腈，得到β-氨基丙腈高沸渣；

3）在步驟2）中的β-氨基丙腈高沸渣中投入催化劑，繼續裂解減壓蒸餾；

4）蒸餾結束后，將得到的冷凝液轉移至三口瓶中繼續減壓蒸餾，通過蒸餾分別得到β-氨基丙腈與丙烯腈。

步驟3）中催化劑為堿金屬鹽，如磷酸鈉，甲酸鈉等。

步驟3）中催化劑投入量為β-氨基丙腈高沸渣質量的0.1%～5%。

步驟3）中裂解減壓蒸餾溫度為160～240℃，真空度為0.1～50kpa，時間2～6小時。

步驟4）中減壓蒸餾溫度為50～100℃，真空度為5～50kpa。

步驟1）的副反應原為：

步驟3）中的反應原理為：

。

實例1

在三口燒瓶中加入400g丙腈高沸物（其中β,β-亞氨基二丙腈含量為90%），加入催化劑堿金屬鹽磷酸鈉1.8g，真空控制在15kpa，升溫至180℃，開始采出，蒸餾過程3～5小時，當溫度升至220℃時，蒸餾結束，得到β-氨基丙腈和丙烯腈混合物290g；再將餾出物轉移至三口瓶中，升溫至50℃，真空控制在5kpa，減壓濃縮，將丙烯腈蒸出，得到β-氨基丙腈164g，丙烯腈120g，一次轉化率為78.9%。

實例2