[發(fā)明專利]一種石墨烯/海藻酸鈉復(fù)合材料的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710666593.9
• 申請日: 2017-08-07
• 公開（公告）號: CN107501635A
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉源森;何臣臣;唐旭;林凌;徐長安
• 申請（專利權(quán)）人: 國家海洋局第三海洋研究所
• 主分類號: C08L5/04
• 分類號: C08L5/04;C08L39/06;C08L25/18;C08K3/04;C08J3/24;C08J5/18;C09K5/14
• 代理公司: 廈門市新華專利商標(biāo)代理有限公司35203
• 代理人: 渠述華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于石墨烯復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種石墨烯/海藻酸鈉復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)

海藻酸鈉是來源于海洋藻類的一種多糖，是由α-L-古羅糖醛酸和β-D-甘露糖醛酸組成的天然高分子共聚物，具有一系列優(yōu)異的性質(zhì)，例如:無毒、無刺激性、親水性、生物相容性、高吸濕性等，但海藻酸鈉的力學(xué)性能、耐熱性能、阻燃、導(dǎo)熱、導(dǎo)電性能較差，限制了其進(jìn)一步的應(yīng)用。

現(xiàn)有技術(shù)通常采用氧化石墨烯或者石墨類碳粒子來填充其制備復(fù)合材料，盡管現(xiàn)有技術(shù)制備得到的復(fù)合材料的力學(xué)性能、耐熱性能有一定提高，但阻燃、導(dǎo)熱、導(dǎo)電性能較差。

比如專利公布號為CN106220903A，名稱為“一種氧化石墨烯/海藻酸鈉復(fù)合材料的制備方法”的中國發(fā)明專利，該專利先制備氧化石墨烯，然后用蒸餾水將氧化石墨烯懸浮液稀釋至一定體積，加入一定量海藻酸鈉，高速攪拌后烘干除溶劑，最后用氯化鈣溶液交聯(lián)，取下膜后用蒸餾水洗滌、晾干既得氧化石墨烯/海藻酸鈉復(fù)合材料，該反應(yīng)條件溫和、生產(chǎn)成本比較低，但相比石墨烯，氧化石墨烯耐熱性能、阻燃、導(dǎo)熱、導(dǎo)電性能較差，因此氧化石墨烯/海藻酸鈉復(fù)合材料的耐熱性能、阻燃、導(dǎo)熱、導(dǎo)電性能也較差。

再比如專利公布號為CN104178845A，名稱為“一種碳基納米粒子海藻酸鈉多功能高性能復(fù)合纖維及其制備方法”的中國發(fā)明專利，該專利首先配置一定濃度的海藻酸鈉水溶液，然后向溶液中加入氧化石墨烯，經(jīng)超聲、混合后得到氧化石墨烯/海藻酸鈉水溶液，再加入一定量碳納米管，混合、分散得到碳納米管/氧化石墨烯/海藻酸鈉混合液，在室溫下紡絲得到碳基納米粒子/海藻酸鈉復(fù)合纖維，盡管材料的力學(xué)性能、導(dǎo)電性能有一定的提高，但相比石墨烯，氧化石墨烯、耐熱性能、阻燃、導(dǎo)熱、導(dǎo)電性能較差，且受制于碳納米管含量以及與氧化石墨烯和海藻酸鈉相容性的影響，材料阻燃、導(dǎo)熱、導(dǎo)電性能提高不明顯。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種石墨烯/海藻酸鈉復(fù)合材料的制備方法，使得石墨烯更加均勻分散在海藻酸鈉水溶液中，提高石墨烯/海藻酸鈉復(fù)合材料力學(xué)性能、耐熱性能、阻燃性能、導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種石墨烯/海藻酸鈉復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟1、將氧化石墨烯超聲分散在水溶液中得到分散的氧化石墨烯溶液；常溫下向分散的氧化石墨烯水溶液中加入穩(wěn)定劑進(jìn)行超聲分散得到穩(wěn)定劑/氧化石墨烯水溶液；將海藻酸鈉溶解在水溶液中得到海藻酸鈉水溶液；

步驟2、將穩(wěn)定劑/氧化石墨烯水溶液和海藻酸鈉水溶液混合并進(jìn)行高速攪拌1-3h，然后低速攪拌3-5h；攪拌完成后加入還原劑進(jìn)行油浴反應(yīng)，得到石墨烯/海藻酸鈉混合水溶液，油浴反應(yīng)的反應(yīng)溫度為90-100℃，反應(yīng)時(shí)間為2-4h；

步驟3、將石墨烯/海藻酸鈉混合水溶液靜置，在40-50℃下進(jìn)行干燥蒸發(fā)溶劑成膜即到石墨烯/海藻酸鈉復(fù)合膜，將石墨烯/海藻酸鈉復(fù)合膜放入4%的氯化鈣水溶液中交聯(lián)30min，用清水洗去殘余鈣離子，常溫下放置干燥既得到石墨烯/海藻酸鈉復(fù)合材料。

所述氧化石墨烯為1質(zhì)量份，海藻酸鈉為40質(zhì)量份，穩(wěn)定劑為5-15質(zhì)量份，還原劑為1-5質(zhì)量份。

所述氧化石墨烯與水溶液的質(zhì)量比1000-2000:1。

所述常溫為25℃。

所述穩(wěn)定劑為聚乙烯吡咯烷酮或聚苯乙烯磺酸鈉。

所述聚乙烯吡咯烷酮的相對分子質(zhì)量4.5-5.5萬，所述聚苯乙烯磺酸鈉的相對分子質(zhì)量為5-10萬。

所述還原劑為維生素c、沒食子酸或者氨基葡萄糖。

所述高速攪拌的攪拌速度為500-650rpm,低速攪拌的攪拌速度為150-250rpm。

本發(fā)明通過穩(wěn)定劑與氧化石墨烯的分子間的作用力，使氧化石墨烯能夠均勻的分散在海藻酸鈉水溶液中，使氧化石墨烯與海藻酸的結(jié)合更加均勻穩(wěn)定，通過還原劑除去氧化石墨烯的含氧官能團(tuán)，從而提高石墨烯/海藻酸鈉復(fù)合材料的力學(xué)性能、耐熱性能、阻燃性能、導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能，使石墨烯/海藻酸鈉復(fù)合材料具有良好的應(yīng)用前景。

此外，該復(fù)合材料的穩(wěn)定劑采用聚乙烯吡咯烷酮或聚苯乙烯磺酸鈉，還原劑可以采用維生素c、沒食子酸或氨基葡萄糖；穩(wěn)定劑和還原劑均為綠色的，對環(huán)境無污染，且易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明揭示了一種石墨烯/海藻酸鈉復(fù)合材料的制備方法，具體步驟如下：