[發明專利]一種從紅景天中同步分離制備紅景天苷和絡塞維的方法

有效

• 申請號: 201710664786.0
• 申請日: 2017-08-06
• 公開（公告）號: CN107312047B
• 公開（公告）日: 2020-05-01
• 發明（設計）人: 劉永峰;邸多隆
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C07H15/18
• 分類號: C07H15/18;C07H1/08
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種從紅景天中同步分離制備紅景天苷和絡塞維的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步驟：

1)提取：將紅景天根粉碎，過篩，粒度大于60目，得到紅景天粉末；在得到的紅景天粉末中加入5～30倍紅景天重量的添加有0.5％～10％的低共熔溶劑的乙醇水溶液中進行回流提取，獲得提取液；

所述的低共熔溶劑是由氫鍵受體與氫鍵給體組合而成的；其中氫鍵受體為四乙基氯化銨；氫鍵給體為木糖醇或葡萄糖；

2)一次分離純化：將步驟1)的提取液濃縮后，離心獲得上清液，上清液通過填充有混合大孔樹脂的膨脹床，從下而上進行吸附；吸附完成后，從下而上進行水洗，直至流出液澄清，再用5％～25％乙醇溶液自上而下洗脫出紅景天苷，收集洗脫液，濃縮至無醇味，得到紅景天苷粗提取液；再用40％～80％乙醇溶液自上而下洗脫出絡塞維，收集洗脫液，濃縮至無醇味，得到絡塞維粗提取液；

3)二次分離純化：將紅景天苷粗提取液通過填充有混合大孔樹脂的膨脹床，從下而上進行吸附；吸附完成后，從下而上進行水洗，直至流出液澄清，5％～40％乙醇溶液自上而下洗脫出紅景天苷，收集洗脫液，濃縮，干燥后得到紅景天苷提取物；

將絡塞維粗提取液通過另一個填充有混合大孔樹脂的膨脹床，從下而上進行吸附；吸附完成后，從下而上進行水洗，直至流出液澄清，用30％～95％乙醇溶液自上而下洗脫出絡塞維，收集洗脫液，濃縮，干燥后得到絡塞維提取物。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟2)中的混合大孔樹脂是由HPD400A、LSA10、DA201-CIII兩種或兩種以上組成的。

3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的步驟2)中的混合大孔樹脂是以HPD400A:LSA10:DA201-CIII為1:1:3的比例組成的。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟2)中的吸附流速為1～5BV/h；水洗流速為2～6BV/h，用量為2～4BV；紅景天苷洗脫流速為2～6BV/h，乙醇溶液用量為1～4BV；絡塞維洗脫流速為1～4BV/h，乙醇溶液用量為1～4BV。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟3)中的混合大孔樹脂是由LX-28、HPD300、XDA-8兩種或以上組成的。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟3)中的混合大孔樹脂以LX-28:HPD300:XDA-8為2:1:1的比例組成。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟3)中吸附流速均為0.5～4BV/h；水洗流速均為2～5BV/h，用量均為1～5BV；紅景天苷洗脫流速為1～5BV/h，乙醇溶液用量為1～5BV；絡塞維洗脫流速為1～5BV/h，乙醇溶液用量為1～6BV。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的所述步驟3)中的干燥方式為真空干燥、鼓風干燥、噴霧干燥、冷凍干燥、微波干燥、玻態干燥、紅外干燥、高壓靜電干燥、氣流干燥或流化床干燥。