[發明專利]利用氫氟酸分解氟硅酸鉀容量法檢測石英砂中二氧化硅含量的方法

在審

• 申請號: 201710664253.2
• 申請日: 2017-08-04
• 公開（公告）號: CN109387597A
• 公開（公告）日: 2019-02-26
• 發明（設計）人: 詹會霞;王東敏;崔興菊;馮美霞
• 申請（專利權）人: 中車大同電力機車有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 北京律智知識產權代理有限公司 11438
• 代理人: 闞梓瑄;王衛忠

1.一種利用氫氟酸分解氟硅酸鉀容量法檢測石英砂中二氧化硅含量的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

a、稱取已研細烘干試樣0.1000～0.2000克(同時稱取標準物質)盛于300ml聚四氟乙烯燒杯中；

b、加水5～10滴濕潤試樣，加氫氟酸10～20ml，置于控溫電熱板上；

c、控制電熱板溫度≤220℃，加熱溶解試樣，控制溶樣時間35～50min，繼續加熱蒸發溶液，控制溶液體積3～7mL；

d、取下，冷卻至室溫，向聚四氟乙烯燒杯燒杯中加蒸餾水20～30mL，分析純硝酸12～18ml，繼續冷卻至室溫；

f、加分析純固體氯化鉀至溶液達到飽和，加15％氟化鉀溶液13～18ml，充分攪拌，放置20～35min進行沉淀；

g、沉淀用快速濾紙，塑料漏斗過濾，以5％的氟化鉀溶液和5％硝酸鉀溶液等體積混和的溶液洗滌燒杯，濾紙，沉淀3～6次；

h、將濾紙及沉淀移入原聚四氟乙烯燒杯中，沿杯壁加5％的氟化鉀溶液和5％硝酸鉀溶液等體積混和的溶液8～12ml；

i、加1％酚酞指示劑2～4滴，滴加NaOH標準溶液溶液(0.1500mol/L)中和沉淀及濾紙上余酸，搗碎濾紙，直至出現微紅色；

j、加煮沸中和過的沸水160～220ml，攪拌，使沉淀水解，再加酚酞指示劑8～12滴，以0.1500mol/L NaOH標準溶液滴定至溶液呈微紅色為終點；

k、滴定度的計算，具體為：根據標準物質溶液消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，計算出每1mL 0.1500mol/L的氫氧化鈉標準溶液所相當的二氧化硅的質量，將已處理好的試樣溶液用氫氧化鈉標準溶液滴定，根據消耗標準溶液體積計算試樣中二氧化硅含量。

2.根據權利要求1所述的利用氫氟酸分解氟硅酸鉀容量法檢測石英砂中二氧化硅含量的方法，其特征在于，還包括，溶解石英砂時，加入6～8滴蒸餾水濕潤試樣，加入分析純氫氟酸13～16ml。

3.根據權利要求1所述的利用氫氟酸分解氟硅酸鉀容量法檢測石英砂中二氧化硅含量的方法，其特征在于，還包括，溶解石英砂時，控制電熱板加熱溫度為180℃～220℃，控制溶樣時間為38～42min，控制溶液體積為3～6mL。

4.根據權利要求1所述的利用氫氟酸分解氟硅酸鉀容量法檢測石英砂中二氧化硅含量的方法，其特征在于，還包括，溶解石英砂時，為保證石英砂中硅在適宜條件下完全轉化為氟硅酸鉀沉淀，加入蒸餾水22mL～25mL，分析純硝酸的量為14mL～16mL，氟化鉀溶液14ml～16ml，并放置28min～32min。

5.根據權利要求1所述的利用氫氟酸分解氟硅酸鉀容量法檢測石英砂中二氧化硅含量的方法，其特征在于，還包括，溶解石英砂、處理、洗滌沉淀4～6次。

6.根據權利要求1所述的利用氫氟酸分解氟硅酸鉀容量法檢測石英砂中二氧化硅含量的方法，其特征在于，還包括，溶解石英砂、處理沉淀時，加入洗滌液氟化鉀溶液-硝酸鉀溶液8～10ml。

7.根據權利要求1所述的利用氫氟酸分解氟硅酸鉀容量法檢測石英砂中二氧化硅含量的方法，其特征在于，還包括，溶解石英砂、處理沉淀時，加入煮沸中和過的沸水180～200ml，攪拌；再加入酚酞指示劑8～10滴。