[發明專利]靜電紡絲一步法制備氮化碳/二氧化鈦異質結光催化劑的方法

有效

• 申請號: 201710664000.5
• 申請日: 2017-08-06
• 公開（公告）號: CN107456987B
• 公開（公告）日: 2020-01-10
• 發明（設計）人: 閆俊濤;王春蕾;李建芬;范國枝
• 申請（專利權）人: 武漢輕工大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J35/06;B01J37/34;B01J37/08;C02F1/30;C02F101/38
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本發明屬于有機污水降解用光催化劑技術領域，具體涉及一種靜電紡絲一步法制備氮化碳/二氧化鈦異質結光催化劑的方法。該異質結光催化劑通過靜電紡絲一步法制備得到，具體將三聚氰胺或鹽酸胍或尿素加入到含有冰醋酸、鈦酸四丁酯、聚乙烯吡咯烷酮和有機溶劑的混合溶液中，經過靜電紡絲工藝及高溫煅燒處理制備得到氮化碳/二氧化鈦異質結光催化劑。所制備的光催化劑具有較好的異質結構和優異的光催化降解有機污水的性能，簡化了氮化碳/二氧化鈦異質結光催化劑的制備工藝，工藝簡單，省時，在有機污水處理方面有較好的應用前景。

技術領域

本發明屬于有機污水降解用光催化劑技術領域，具體涉及一種靜電紡絲一步法制備氮化碳/二氧化鈦異質結光催化劑的方法。

背景技術

異質結光催化劑具有改善的光催化效果，可以提高太陽能利用率而被廣泛研究，應用于有機污水處理和太陽能綜合利用。氮化碳是非金屬光催化劑，可見光吸收非常強，但比表面積較小，光生電子空穴易復合，因此，光催化性能較差。二氧化鈦是常見的半導體材料之一，具有較好的光電性能、光催化性能和良好的化學穩定性，無毒性等優勢，但其禁帶較寬，只能被太陽光中的極少比例的紫外光激發，對太陽光中的比例占約50%的可見光不響應且光生電子空穴易復合，因此需要尋找一種簡單的將兩種半導體材料復合一起的方法來制備氮化碳/二氧化鈦異質結光催化劑，以提高太陽光利用率，增大異質結光催化劑的比表面積，有效抑制了電子空穴的復合，從而大大提高了異質結光催化性能。

如王等人 (Enhancement in the photocatalytic activity of TiO₂nanofibers hybridized with g-C₃N₄ via electrospinning, Solid State Science 55(2016) 1-7.) 報道了利用靜電紡絲制備氮化碳/二氧化鈦復合光催化劑，具體步驟如下：第一步先將三聚氰胺在馬弗爐中以2.3℃/min升溫速率550℃煅燒4h，得到氮化碳，并研磨備用；第二步配置5ml鈦酸四丁酯、5ml乙酸、20ml乙醇和5g聚乙烯吡咯烷酮加入錐形瓶中磁力攪拌2h，然后將第一步得到的氮化碳加入到上述體系中，超聲1h，再磁力攪拌1h；第三步，在紡絲電壓為10kV，接收距離為15cm，進行靜電紡絲；第四步將上述紡絲纖維膜在2℃/min升溫速率500℃煅燒2h。如Adhikari 等人 (Electrospinning directly synthesizedporous TiO₂ nanofibers modified by graphitic carbon nitride sheets forenhanced photocatalytic degradation activity under solar light irradiation,Langmuir 32 (2016) 6163-6175.)報道了利用雙噴頭靜電紡絲制備片狀氮化碳/二氧化鈦異質結光催化劑，具體步驟如下：第一步將18wt% 聚醋酸乙烯酯的氮氮二甲基甲酰胺溶液通過過夜攪拌成紡絲液，裝入一個帶有不銹鋼針頭的塑料注射器中；第二步將氮化碳加入到聚醋酸乙烯酯的氮氮二甲基甲酰胺溶液，經過水浴超聲2h使氮化碳分散，其中，氮化碳的添加量相對于聚醋酸乙烯酯的重量百分數為1～10 wt%，需要指出的是使用的商業氮化碳，但是制備商業氮化碳同樣需要經過煅燒法制備；第三步在紡絲電壓為18kV，接收距離為12cm，進樣速度為1ml/h，進行靜電紡絲，得到的紡絲纖維膜在80℃真空干燥過夜。第四步將上述紡絲纖維膜在5℃/min升溫速率500℃煅燒3h?，F有的靜電紡絲法制備氮化碳/二氧化鈦異質結光催化劑的方法復雜且耗時。此外，現有工藝沒有報道利用靜電紡絲一步法直接將三聚氰胺或鹽酸胍或尿素加入到紡絲液中煅燒得到氮化碳/二氧化鈦異質結光催化劑的方法報道。

發明內容

本發明的目的就是在于針對現有技術的不足，提供了一種靜電紡絲一步法制備氮化碳/二氧化鈦異質結光催化劑的方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：