[發明專利]一種水合法制備均勻六方片狀納米氫氧化鎂的方法

有效

• 申請號: 201710662515.1
• 申請日: 2017-08-04
• 公開（公告）號: CN107804863B
• 公開（公告）日: 2019-06-11
• 發明（設計）人: 白麗梅;馬玉新;趙文青;李萌;邢智博
• 申請（專利權）人: 華北理工大學
• 主分類號: C01F5/14
• 分類號: C01F5/14;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種水合法制備均勻六方片狀納米氫氧化鎂的方法，屬于無機材料制備技術領域。本發明以活性氧化鎂為原料，配成氧化鎂懸浮液，將氧化鎂懸浮液加到蒸餾水中進行水合，1?5h后，抽濾、洗滌、烘干，得到均勻六方片狀納米氫氧化鎂。本發明條件溫和、工藝簡單、節能環保、產品形貌均一、分散，并且可以在制備的過程中進行改性，大大縮短和簡化了氫氧化鎂的制備加工過程。利用本發明制備的均勻六方片狀納米氫氧化鎂，可應用于阻燃添加劑、食品保鮮劑、磁性材料加工、重金屬脫除劑等工業領域。

技術領域

本發明涉及一種制備均勻六方片狀納米氫氧化鎂的方法，屬于無機材料制備技術領域。

背景技術

氫氧化鎂具有填充、阻燃和控煙三重性能，可作無機添加型阻燃劑。它在分解時需要吸收大量的熱，同時釋放出的結合水可以降低基體材料的溫度，分解后產生的氧化鎂又是很好的耐火材料，所以它可以作為阻燃劑添加到橡膠和塑料等高分子材料基體中。而且，氫氧化鎂的分解溫度高達340～490℃，熱穩定性好，產生的煙霧無毒無腐蝕性，尤其適合于工程熱固性材料。納米氫氧化鎂經高溫煅燒后得到的納米氧化鎂是重要的陶瓷、電子、催化劑材料，是制備高級納米氧化鎂的重要前驅體。氫氧化鎂是一種綠色環保的食品保鮮劑。土豆儲藏時在其表面涂一層3%(質量分數)的氫氧化鎂乳液，可以有效地阻止植物病原體產生。用納米氫氧化鎂處理過的魚肉制品，可防止肉組織生物降解，并保持彈性和柔軟。氫氧化鎂可用作酸堿中和劑、煙氣脫硫劑、重金屬脫除劑。納米氫氧化鎂顆粒比表面積大、活性高，有很強的吸附能力，能從不同的工業廢液中吸附并除去對環境造成危害的Ni²⁺、Cd²⁺、Cr³⁺、Cr⁶⁺等重金屬離子。此外，納米氫氧化鎂可以作為油田新型泥漿材料的配合成分，還可應用于醫療化妝品、卷煙紙抑煙涂層，以及磁性材料加工方面。

在氫氧化鎂的制備中，一般采用可溶性鎂鹽與堿反應制備氫氧化鎂。由于反應速度快，溶液迅速成核，產品粒度小，顆粒間團聚嚴重，雖然通過逐漸滴加鎂鹽進入堿溶液中，或往鎂鹽中逐漸滴加堿溶液，或使用弱堿來控制反應速度，但是效果均不是很理想。為了讓晶粒長大，防止團聚，生成結晶度好，單分散六方片狀納米氫氧化鎂，一般通過水熱處理或長時間陳化，使氫氧化鎂晶粒長大，生成單分散片狀氫氧化鎂，但此工藝成本較高。因此制備形貌均一、單分散、晶型完整性能優良的六方片狀氫氧化鎂，是實現氫氧化鎂高附加值利用的關鍵。

發明內容

氫氧化鎂的生長是一個成核再結晶的過程，因此通過控制鎂源給入鎂離子的速度，控制氫氧化鎂的成核速度和晶體生長速度，是實現氫氧化鎂長成晶型完整六方片狀氫氧化鎂的關鍵。因此，本發明通過控制氧化鎂的活性，控制氫氧化鎂的生長速率。同時，為了避免二次成核、結晶給氫氧化鎂均勻性和穩定性帶來的影響，使用超聲空化減少氫氧化鎂晶核在顆粒表面的非均勻成核。

為了實現上述發明目標，本發明采用的技術方案為：一種制備水合法均勻六方片狀納米氫氧化鎂的方法，其特征在于所述方法包括如下步驟。

（1）用乙醇、異丙醇或水中的一種或多種作溶劑，將氧化鎂配成固體含量為5-30wt%的溶液，然后超聲分散1-20 min制成氧化鎂懸浮液，當用水做溶劑時，超聲分散時間在10min內效果更好。

（2）將氧化鎂懸浮液以一定的滴加速度加到蒸餾水中進行水合反應，氧化鎂懸浮液在10min內添加完成，水合反應使用超聲處理，氧化鎂懸浮液滴加結束時，氧化鎂的初始固體含量為0.05-3 wt%。

（3）水合反應結束后，抽濾、洗滌、烘干，得到均勻晶型完整的六方片狀納米氫氧化鎂。

進一步地說，步驟（1）中所述的氧化鎂是以菱鎂礦、水鎂石、水氯鎂石、白云石或鹽湖鹵水為原料，經除雜、煅燒后得到的活性氧化鎂，活性氧化鎂用氯離子吸附法測得的Δn_Cl^-大于5mol/kg。