[發明專利]鎂鈮共摻制備高Q值鋰基微波介質材料

在審

• 申請號: 201710660934.1
• 申請日: 2017-08-04
• 公開（公告）號: CN107500750A
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 李玲霞;杜明昆;于仕輝;孫正;喬堅栗
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C04B35/462
• 分類號: C04B35/462;C04B35/626
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所12201
• 代理人: 張宏祥

技術領域

本發明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，特別涉及一種高Q值鋰基微波介質材料及其制備方法。

背景技術

微波濾波器作為微波電路中的關鍵器件，可以對特定頻率的信號進行有效濾除，廣泛應用于微波通信、雷達導航、電子對抗、衛星接力、導彈制導、測試儀表等系統中。隨著信息技術和無線通信系統的蓬勃發展，高品質微波濾波器必須具有良好的頻率選擇特性和帶寬，同時朝著小型化和低成本化發展。

采用高Q值微波介質材料制作的微波濾波器，可以有效降低器件的插入損耗，提高通帶邊緣信號頻率的相應抖度和頻帶利用率，保持數字信號的完整性，保證頻率的優良選擇性，同時有利于簡化器件的散熱結構設計。其中，具有巖鹽結構的鋰基Li₂TiO₃微波介質材料在毫米波段具有優異的微波介電性能(ε_r～22.14、Qf～63,525GHz，τ_f～+20.3ppm/℃)，原料相對便宜，制備工藝簡單易行，但其在(002)面易出現解理現象，表面存在微裂紋，導致體積密度較低，同時在高溫燒結過程中，由于相對氧分壓降低，部分Ti⁴⁺被還原成Ti³⁺，伴隨產生自由電子，上述情況嚴重影響了Li₂TiO₃的Qf值。因此，改善Li₂TiO₃的解理現象并抑制Ti⁴⁺高溫還原反應產生的自由電子，提高其Qf值，成為目前亟待解決的問題。

發明內容

本發明的目的，是提高Li₂TiO₃微波介質材料的Qf值，改善Li₂TiO₃的解理現象并抑制Ti⁴⁺高溫還原反應產生的自由電子。首次，將MgO和Nb₂O₅同時引入到Li₂TiO₃微波介質材料設計中，一方面，利用受主離子Mg²⁺摻雜抑制Ti⁴⁺高溫還原反應產生的自由電子，降低漏導電流和介電損耗；另一方面，Nb₂O₅可以促進晶粒生長，改善材料的微觀形貌，減少微裂紋的產生，提高材料體積密度，同時作為一種施主摻雜調控受主摻雜時產生的氧空位。最終，將微波頻段下Li₂TiO₃微波介質材料的Qf值提高至100,000GHz。

本發明通過如下技術方案予以實現。

一種鎂鈮共摻制備高Q值鋰基微波介質材料，其化學表達式為Li₂Ti_1-x(Mg_1/3Nb_2/3)_xO₃，其中x＝0.05～0.4；

上述鋰基微波介質材料的制備方法，具體實施步驟如下：

(1)將Li₂CO₃、TiO₂、MgO和Nb₂O₅按化學計量式Li₂Ti_1-x(Mg_1/3Nb_2/3)_xO₃，其中x＝0.05～0.4進行配料，將粉料放入聚酯球磨罐中，加入無水乙醇和鋯球后，球磨4～24小時；

(2)將步驟(1)球磨后的粉料放入干燥箱中，于100～120℃烘干4～6小時，然后過40目篩；

(3)將步驟(2)過篩后的粉料放入氧化鋁坩堝內置于中溫爐中，于700～900℃預燒，保溫2～8小時，然后過40目篩；

(4)將步驟(3)過篩后的粉料外加0.7w.t.％的PVA粉末進行混合，放入聚酯球磨罐中，加入無水乙醇和鋯球后，球磨4～24小時進行造粒；

(5)將步驟(4)造粒后的的粉料放入干燥箱中，于100～120℃烘干4～6小時，然后過80目篩；

(6)將步驟(5)過篩后的粉料用粉末壓片機以4～8MPa的壓力制成生坯；

(7)將步驟(6)的生坯于1200℃～1300℃燒結，保溫2～8小時，制成鎂鈮共摻制備高Q值鋰基微波介質材料。

所述步驟(1)、(4)采用行星式球磨機進行球磨，球磨機轉速為400轉/分。