[發明專利]一種地表水中人畜藥物多組分殘留的高精度檢測方法

在審

• 申請號: 201710660862.0
• 申請日: 2017-08-04
• 公開（公告）號: CN109387575A
• 公開（公告）日: 2019-02-26
• 發明（設計）人: 俞慎;洪兵
• 申請（專利權）人: 中國科學院城市環境研究所;中國科學院大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種地表水中人畜藥物多組分殘留的高精度檢測方法，其流程特征在于：地表水樣采集及保存（1），水樣前處理（2），固相萃取富集（3），氮吹濃縮（4），定容（5），高效液相色譜串聯質譜儀測定（6），數據分析（7），方法適用范圍（8）；

所述方法流程（1）（2）（3）（4）（5）（6）（7）（8）依次進行，不可缺失或位序調整。

2.根據權利要求1所述的方法流程（1），其特征在于：需同時采集1L地表水樣品兩份，分別添加50ml分析純甲醇，以抑制水樣中微生物活性。

3.根據權利要求1所述的方法流程（2），其特征在于：pH調節（21），水樣過濾（22），添加二水合乙二胺四乙酸二鈉（23），添加同位素內標（24）；

所述方法流程（21）兩份地表水樣品pH分別調節至3.0和9.0；

所述方法流程（22）已調節pH的地表水樣品經0.7μm玻璃纖維濾膜過濾，取濾液；

所述方法流程（23）過濾水樣中添加二水合乙二胺四乙酸二鈉的量為0.2g；

所述方法流程（24）過濾水樣中添加與人畜藥物組分相應的同位素內標的量為100ng。

4.根據權利要求1所述的方法流程（3），其特征在于：親水親油平衡固相萃取柱（規格為500mg,6mL）活化（31）；

所述方法流程（31）依次用10mL色譜純甲醇和10mL超純水活化。

5.根據權利要求1所述的方法流程（4），其特征流程在于：淋洗（41），氮吹干水分（42），洗脫（43）；

所述方法流程（41）使用10mL超純水淋洗固相萃取柱；

所述方法流程（42）使用水浴氮吹儀氮吹干固相萃取柱中水分；

所述方法流程（43）使用12mL色譜純甲醇洗脫固相萃取柱。

6.根據權利要求1所述的方法流程（5），其特征在于：使用色譜純甲醇-水（1:1，體積比）定容至1mL。

7.根據權利要求1所述的方法流程（6），其特征在于：采用梯度洗脫方法進行液相色譜分離，流動相為有機相：色譜純甲醇；水相：0.1%甲酸水 + 2mmol/L乙酸銨溶液，流速：0.3mL/min，串聯質譜同時進行正離子模式和負離子模式掃描監測。

8.根據權利要求1所述的方法流程（7），其特征在于：采用內標法定量；不同pH萃取共同藥物化合物的檢測結果可進行交叉校驗。

9.根據權利要求1所述的方法流程（8）， 其特征在于：本發明方法現適用于地表水中6大類94種人畜藥物化合物檢測，隨著可獲得藥物化合物標準物質的增加，可進一步擴展適用藥物化合物范圍。