[發(fā)明專利]一種制備鐵基金屬有機(jī)骨架材料MIL-100(Fe)的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710659923.1
• 申請(qǐng)日: 2017-08-04
• 公開（公告）號(hào): CN107446137B
• 公開（公告）日: 2020-05-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 何漢兵;任倩;秦毅紅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G83/00
• 分類號(hào): C08G83/00;B01D53/90;B01D53/56;B01J31/22
• 代理公司: 長(zhǎng)沙市融智專利事務(wù)所(普通合伙) 43114
• 代理人: 袁靖

1.一種制備鐵基金屬有機(jī)骨架材料MIL-100(Fe)的方法，其特征在于，制備步驟為：先將均苯三甲酸加入超純水中，攪拌均勻得到A溶液；然后往A液中加入一定量的表面活性劑，攪拌均勻得B液；往B溶液中依次加入氫氟酸和硝酸，攪拌均勻得到C溶液；將C溶液中加入鐵粉后放入反應(yīng)釜中，升溫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，倒掉上清液，將剩下的渾濁液體洗滌除雜，所得樣品干燥后研磨得到橘紅色固體產(chǎn)物；

在整個(gè)反應(yīng)體系中均苯三甲酸濃度為10-50g/L；氫氟酸濃度為10-100ml/L；硝酸濃度為5-50 ml/L；鐵粉的添加比例為8-20g/L；

所述的表面活性劑為十四烷基三甲基溴化銨或十六烷基三甲基溴化銨；所述的表面活性劑在整個(gè)反應(yīng)體系中的濃度為1-24g/L。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的表面活性劑在整個(gè)反應(yīng)體系中的濃度為18 g/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在整個(gè)反應(yīng)體系中均苯三甲酸濃度為30g/L；氫氟酸濃度為18 ml/L；硝酸濃度為10 ml/L；鐵粉的添加比例為12 g/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，反應(yīng)釜放置在烘箱中，升溫至溫度為100-200^oC，恒溫10-30h。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，反應(yīng)釜放置在烘箱中，升溫至溫度為150 ^o C ，恒溫24h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，先將均苯三甲酸加入超純水中，超聲波攪拌15min得到A溶液；然后往A液中加入表面活性劑，超聲波攪拌15min得B液；往B溶液中依次加入氫氟酸和硝酸，超聲波攪拌15min得到C溶液；將C溶液中加入鐵粉后放入鋼制反應(yīng)釜中，置于烘箱，統(tǒng)一控制反應(yīng)溫度；反應(yīng)結(jié)束后，將鋼制反應(yīng)釜置于空氣中冷卻至室溫；冷卻后打開反應(yīng)釜，倒掉上清液，將剩下的渾濁液體轉(zhuǎn)移到燒杯中，然后在70^oC超純水和70^oC酒精中循環(huán)洗滌直至雜質(zhì)除盡，所得樣品在70^oC下干燥12h后研磨得到橘紅色固體產(chǎn)物。