[發(fā)明專利]一種獲得大孔徑雙通孔AAO膜的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710659822.4
• 申請日: 2017-08-04
• 公開（公告）號: CN107502936B
• 公開（公告）日: 2020-01-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李陽平;李莉;劉鵬;馬智達(dá);陳一丹;韋秋霞
• 申請（專利權(quán)）人: 西北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C25D11/12
• 分類號: C25D11/12;C25D11/10;C25D11/08
• 代理公司: 61254 西安中科匯知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 李慧芳

本發(fā)明公開了一種獲得大孔徑雙通孔AAO膜的方法，其包括以下步驟：1、對鋁箔預(yù)處理，獲得表面呈鏡面光滑平整的鋁箔；2、通過二次陽極氧化法制備出帶鋁基底和阻擋層的大孔徑單通孔AAO膜，陽極氧化電解液為磷酸(含量為0.05M～0.2M)和草酸鈉(含量為0.01M～0.03M)的混合溶液；3、通過腐蝕剝離方法去除大孔徑單通孔AAO膜的鋁基底和阻擋層，鋁基底腐蝕液為氯化銅(含量為0.1M～0.15M)和三氯化鐵(含量為0.15M～0.18M)的混合溶液。本發(fā)明的有益之處在于：獲得了大孔徑、孔洞排列有序、面積大、完整性好的雙通孔AAO膜。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種獲得AAO膜的方法，具體涉及一種獲得大孔徑、雙通孔AAO膜的方法，屬于AAO膜技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

多孔陽極氧化鋁膜(Porous Anodic Aluminum Oxide Membrane)，又稱AAO膜，是鋁箔或鋁片表面在一定的電解液中通過電化學(xué)陽極氧化的方法而自組裝形成的高度有序的納米孔道陣列結(jié)構(gòu)，孔與孔之間相互平行且垂直于鋁基底，其陣列結(jié)構(gòu)“元胞”呈六角密堆排列。由于AAO膜具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)、良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，其孔徑、孔間距及孔壁厚度可控，且制備工藝成熟、生產(chǎn)成本低廉，使它成為制備納米材料和構(gòu)筑納米圖案的理想模板。自20世紀(jì)80年代末以來，以AAO膜為模板制備納米線、納米柱、納米管、納米孔以及納米點(diǎn)陣列的研究引起了人們極大的興趣。

二次陽極氧化法是目前工藝最成熟、使用最廣泛的AAO膜制備方法，但該方法所制備的AAO膜只具有單面開口的孔道(單通孔AAO膜)，另一面還附著在未被氧化的鋁基體上，在鋁基體與多孔層之間還存在有致密的氧化鋁絕緣阻擋層。鋁基和阻擋層并不能應(yīng)用于制備納米材料和構(gòu)筑納米圖案，因此在一些應(yīng)用中，如用作刻蝕掩模板時，必須將多孔層從鋁基體上剝離下來，獲得兩端均開口的AAO膜(雙通孔AAO膜)，這對于AAO膜的實(shí)際應(yīng)用十分關(guān)鍵。而AAO膜本身較薄、脆性大，很容易破碎，操作起來比較棘手，所以獲得自支撐的雙通孔AAO膜依然是一個難點(diǎn)。另外，中小孔間距及孔徑(孔徑及孔間距≤200nm)的AAO膜一般用來制備金屬及金屬氧化物納米材料、可見光亞波長結(jié)構(gòu)抗反射表面，這種AAO膜的制備技術(shù)已經(jīng)比較成熟，并且通常可以通過陽極氧化法直接獲得。但是為了制備聚合物納米材料、紅外亞波長結(jié)構(gòu)表面等，就需要更大孔徑的AAO膜，而大孔徑AAO膜通常很難直接用陽極氧化法獲得。

一、關(guān)于大孔徑及孔間距AAO膜的制備方法

“孔間距大范圍可調(diào)陽極氧化鋁的制備”(萬國華，華南理工大學(xué)碩士學(xué)位論文，2012年)、“Porous anodic alumina with continuously manipulated pore/cell size”(Wei Chen,Jian-Shuang Wu and Xing-Hua Xia,ACS Nano,2008,2(5):959–965)、“Fabrication ofhighly ordered nanoporous alumina films by stable high-fieldanodization”(Yanbo Li,Maojun Zheng,Li Ma and Wenzhong Shen,Nanotechnology,2006,17:5101–5105)等文獻(xiàn)均公開報道了制備大孔徑及孔間距AAO膜的方法。