[發(fā)明專利]一種高致密及高韌性的金屬材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710659477.4
• 申請日: 2016-01-29
• 公開（公告）號: CN107385303B
• 公開（公告）日: 2019-02-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧瑩;鄧玲;張艷華;姜中濤;涂銘旌;陳慧;敬小龍
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶文理學(xué)院
• 主分類號: C22C29/04
• 分類號: C22C29/04;C22C1/05;B22F9/04;B22F9/02
• 代理公司: 重慶晶智匯知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 50229
• 代理人: 李靖

1.一種金屬材料的制備方法，其特征在于：

所述金屬材料以Ti (C,N) 為硬質(zhì)相，面心立方結(jié)構(gòu)的Co為粘結(jié)相，(W,Mo,Ta)C固溶體為潤濕相；所述金屬材料的組成及質(zhì)量百分比為：Ti (C,N) 45%~50%，面心立方結(jié)構(gòu)的Co16%~20%，(W,Mo,Ta)C固溶體30%~35%；所述金屬材料具有以下2θ角所示的X射線衍射峰：36.59°±0.2°、41.98°±0.2°、43.57°±0.2°、72.93°±0.2°、76.68°±0.2°、43.97°±0.2°、50.86°±0.2°、75.33°±0.2°；所述Ti (C,N)為Ti (C_0.7,N_0.3)，平均粒徑為300~400nm；所述面心立方結(jié)構(gòu)的Co平均粒徑為100~300nm；所述(W,Mo,Ta)C固溶體的平均粒徑為80~300nm，其中鎢、鉬、鉭和碳的原子摩爾比為3~5:2~3:1.5~2: 6.5~10；

它包括以下制備步驟：

（1）(W,Mo,Ta)C固溶體制備：稱取鎢粉、鉬粉、鉭粉以及石墨粉，并加入稀土Re，所述稀土Re為鈰族稀土中的至少一種的氧化物，然后將原料與碳化鎢球一起裝入不銹鋼真空球磨罐進(jìn)行高能球磨，再將反應(yīng)產(chǎn)物放入高溫氣氛爐中，在氮?dú)浠旌蠚怏w氣氛下，于800~900℃條件下進(jìn)行熱化合反應(yīng)，得到(W,Mo,Ta)C固溶體粉末；

（2）粘結(jié)潤濕相制備：按比例稱取面心立方結(jié)構(gòu)的Co粉以及步驟（1）得到的(W,Mo,Ta)C固溶體，然后混合球磨，球磨后將料漿卸出后進(jìn)行噴霧制粒，獲得粘結(jié)潤濕相粉末并置于管式還原爐中通H₂還原；

（3）真空球磨：按比例將Ti (C,N) 粉末與步驟（2）得到的粘結(jié)潤濕相粉末混合，然后真空球磨；

（4）金屬陶瓷粉末制備：將步驟（3）真空球磨后的料漿卸出后進(jìn)行噴霧干燥后制得粒度均勻、流動(dòng)性良好的金屬陶瓷粉末；

（5）成型：將步驟（4）得到的金屬陶瓷粉末裝入模具中進(jìn)行模壓成型；

（6）低壓燒結(jié)：將步驟（5）得到的壓坯裝入低壓燒結(jié)爐中進(jìn)行低壓燒結(jié)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，球磨時(shí)加入占粉體質(zhì)量3%~5 % 的分散劑，以酒精為球磨介質(zhì)，WC-Co-Ti (C_0.7,N_0.3)陶瓷球?yàn)檠心ンw，球料比為1：6~8，球磨速度為500~600 轉(zhuǎn)/min，球磨時(shí)間為3~5h；所述分散劑為CeO₂與VC以3:1的質(zhì)量比混合制成，其平均粒度為100~200nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，通H₂還原時(shí) H₂流量為50~150mL/min，還原溫度為300~400℃，還原時(shí)間為1~3h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中，真空球磨時(shí)加入占粉體質(zhì)量30%~50%的石蠟，以酒精為球磨介質(zhì)，WC-Co-Ti (C_0.7,N_0.3)陶瓷球?yàn)檠心ンw，球料比為1：5~8，球磨時(shí)間為48~96h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中，采用雙向壓機(jī)進(jìn)行模壓成型，雙向加壓，持壓10~20s，采用二次加壓工藝，壓制力為100~160kN。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬材料的制備方法，其特征在于：所述步驟（6）中，按以下工藝進(jìn)行低壓燒結(jié)：脫蠟1~2h，溫度400℃；分1100℃、1200℃和1300℃三段固相燒結(jié)，每段保溫30~90min；液相燒結(jié)溫度1410~1500℃，于燒結(jié)結(jié)束前15~25min充入4~6MPa氬氣，直至燒結(jié)完成。

7.一種金屬材料的制備方法，其特征在于，按如下步驟：

（1）(W,Mo,Ta)C固溶體制備：稱取鎢粉850g、鉬粉420g、鉭粉420g以及石墨粉150g，并加入75g氧化鈰粉末，然后將原料與碳化鎢球一起裝入不銹鋼真空球磨罐進(jìn)行高能球磨，球料比為10:1，球磨速度為300轉(zhuǎn)/min，球磨時(shí)間為36h，再將反應(yīng)產(chǎn)物放入高溫氣氛爐中，在氮?dú)浠旌蠚怏w氣氛下，于800℃條件下進(jìn)行熱化合反應(yīng)60min，得到平均粒徑100nm的(W,Mo,Ta)C固溶體；

（2）粘結(jié)潤濕相制備：稱取200nm的面心立方結(jié)構(gòu)的鈷粉170g，步驟（1）得到的(W,Mo,Ta)C固溶體330g，分散劑15g，其采用CeO₂與VC以3:1的質(zhì)量比混合制成，平均粒度為200nm，置入行星球磨機(jī)球磨筒中，加入100mL酒精，以WC-Co-Ti (C_0.7,N_0.3)陶瓷球?yàn)檠心ンw，進(jìn)行高能球磨，球料比為1:8，球磨速度500轉(zhuǎn)/min，球磨時(shí)間3h；球磨后將料漿卸出后進(jìn)行噴霧制粒，獲得粘結(jié)潤濕相粉末并置于管式還原爐中通H₂還原，H₂流量150mL/min，還原溫度350℃，還原時(shí)間2h；

（3）真空球磨：稱取300nm的 Ti (C_0.7,N_0.3)粉末500g，與步驟（2）得到的粘結(jié)潤濕相粉末混合，放入真空球磨罐中，按球料比為1:5加入WC-Co-Ti (C_0.7,N_0.3)陶瓷球，及500mL酒精、500g石蠟，然后將球磨罐抽真空后進(jìn)行高速球磨，球磨時(shí)間72h；

（4）金屬陶瓷粉末制備：將步驟（3）真空球磨后的料漿卸出后進(jìn)行噴霧干燥后制得粒度均勻、流動(dòng)性良好的金屬陶瓷粉末；

（5）成型：將步驟（4）得到的金屬陶瓷粉末裝入模具中，采用雙向壓機(jī)進(jìn)行模壓成型，雙向加壓，持壓15s、毛坯單重50g，采用二次加壓工藝，壓制力為160kN，成型后對壓坯進(jìn)行修整，檢驗(yàn)外觀質(zhì)量；

（6）低壓燒結(jié)：將步驟（5）得到的壓坯裝入低壓燒結(jié)爐中，按以下工藝進(jìn)行低壓燒結(jié)：脫蠟2h，溫度400℃；固相燒結(jié)階段1100℃保溫60 min、1200℃保溫60min、1300℃保溫30min；液相燒結(jié)溫度1450℃，于燒結(jié)結(jié)束前20min充入6MPa氬氣，直至燒結(jié)完成，即得金屬陶瓷樣品。