[發明專利]一種單組分高導熱絕緣結構膠黏劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201710658394.3
• 申請日: 2017-08-04
• 公開（公告）號: CN107474770A
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發明（設計）人: 李娜;李峰;賀國新;張利文
• 申請（專利權）人: 煙臺信友新材料股份有限公司
• 主分類號: C09J163/00
• 分類號: C09J163/00;C09J11/04;C09J11/08;C08G59/06
• 代理公司: 煙臺智宇知識產權事務所(特殊普通合伙)37230
• 代理人: 趙文峰

技術領域

本發明涉及一種單組分高導熱絕緣結構膠黏劑及其制備方法。

背景技術

現階段，在電機行業里，隨著科技發展要求越來越高，要求電機可運轉時間越來越長，電機運轉產生大量的熱，從而要求電機耐溫性越來越高。保護電機線圈的膠水耐溫性差且較脆，容易導致膠水開裂，線圈斷裂。因此膠水的耐溫性能，柔韌抗沖擊性能，束縛本行業發展。為了提高膠黏劑體系的耐溫性和柔韌性，往往選擇昂貴原料，造成生產成本的增加。

在提高保護電機線圈結構膠的熱疲勞壽命上，膠水良好的導熱性能已經慢慢被行業視為一個重要的指標，可以大大延長電機的使用壽命，而現階段電機用環氧結構膠的導熱性能并不好。

現階段市面上提高導熱率多使用氧化鋁，氮化鋁，氮化硼等，雖然可以達到較高的熱導率，但通過提高該類填料的含有率時，導致產生成型時粘度急劇上升，流動性下降，嚴重限制了產品的應用領域。國外廠商有生產球形BN，產品粒徑大，比表面積小，填充率高，不易增粘，且價格極高，很難被廣泛應用。因此通過提高無機填充材料的含量來增加產成品的導熱性是有限制的。

大多數結構膠均為雙組份膠黏劑，使用前要混合均勻，相對單組份膠操作繁瑣，效率低。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，提供一種單組分高導熱絕緣結構膠黏劑及其制備方法，本發明解決結構膠粘度高，流淌性差，導熱性能差的問題。

為了解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：

一種單組分高導熱絕緣結構膠黏劑及其制備方法，其特征在于：

將環氧樹脂10～30份、改性環氧樹脂10～20份、增韌劑2～10份、偶聯劑0.5-2份依次加入到雙行星動力混合釜中，開啟公轉攪拌和高速分散，在溫度為15～30℃條件下，攪拌1h，加入改性導熱絕緣填料30～70份，攪拌1h，加入潛伏性固化劑5～20份，攪拌1h，加入氣相二氧化硅0～2份，攪拌1h，開啟真空泵抽真空1h，真空壓力為-0.098，即得單組份高導熱絕緣結構膠黏劑；所述公轉攪拌轉速為20r/min,高速分散轉速為800r/min；

所述改性環氧樹脂按照以下步驟進行：

將對苯二酚125g和4，4-二羥基聯苯25g加入到圓底燒瓶中，并持續通入氮氣，加入環氧氯丙烷1200g和180g二甘醇二甲醚，加熱至60℃,加入21.2g48%氫氧化鉀水溶液,攪拌1h，再加 熱到100℃蒸餾去除水分，加熱至118℃，采用循環蒸餾方式將蒸餾出的環氧氯丙烷返回到圓底燒瓶中，反應1h，冷卻拆除循環蒸餾裝置，加熱至118℃，蒸餾除去環氧氯丙烷，加入560g甲基異丁基酮，進行水洗，再加入48%氫氧化鈉13.5g，在溫度為85℃條件下攪拌1h，再用200ml 40℃的溫水水洗，加熱至117℃-118℃蒸餾除去甲基異丁基酮，即得改性環氧樹脂；

所述環氧樹脂是3,4-環氧環己基甲酸酯、4，5-環氧環己烷-1，2-二甲酸二縮水甘油酯、雙酚A環氧樹脂、雙酚F環氧樹脂和酚醛樹脂其中的一種或者幾種；

所述增韌劑是丁腈橡膠、核殼增韌劑Kane Ace@MX-125、Initialcreate@ICAM-8627和環綺化工S-2001中的一種或任意比例的兩種以上；

所述潛伏性固化劑為常州市馬蹄蓮樹脂公司的雙氰胺、艾迪科EH-4360S、EH-4357S、味之素PN-H、味之素PN-23和富士化學1020中的一種或任意比例的兩種以上；

所述氣相二氧化硅選用卡博特公司的TS-720、EH-5、贏創公司的R202和贏創公司的A200中的一種或任意比例的兩種以上；

所述偶聯劑選用γ-氨基丙基三乙氧基硅烷和環氧丙氧基三甲氧基硅烷中一種或任意比例的兩種；

所述改性導熱絕緣填料按照以下步驟進行：

1）制備無水甲苯：向150ml圓底燒瓶中依次加入100ml甲苯溶液、25g金屬鈉和3～5滴顯色劑二苯甲酮，將150ml圓底燒瓶連接至回流裝置中，加熱至130℃，恒溫回流，當燒瓶內溶液變為藍色，將回流改成整流，130℃整流2h,冷卻，得到無水甲苯；

2）制備異氰酸甲基三乙氧基硅烷甲苯溶液：將15g異氰酸甲基三乙氧基硅烷加入到25ml

無水甲苯中溶解，得到異氰酸甲基三乙氧基硅烷甲苯溶液；

3）裝入燒瓶：將異氰酸甲基三乙氧基硅烷甲苯溶液加入到裝有100ml 恒壓滴液漏斗和球形冷凝管的250ml三口燒瓶中；