[發(fā)明專利]一種單組分高導(dǎo)熱絕緣結(jié)構(gòu)膠黏劑及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710658394.3
• 申請日: 2017-08-04
• 公開（公告）號(hào): CN107474770A
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李娜;李峰;賀國新;張利文
• 申請（專利權(quán)）人: 煙臺(tái)信友新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C09J163/00
• 分類號(hào): C09J163/00;C09J11/04;C09J11/08;C08G59/06
• 代理公司: 煙臺(tái)智宇知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(特殊普通合伙)37230
• 代理人: 趙文峰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種單組分高導(dǎo)熱絕緣結(jié)構(gòu)膠黏劑及其制備方法。

背景技術(shù)

現(xiàn)階段，在電機(jī)行業(yè)里，隨著科技發(fā)展要求越來越高，要求電機(jī)可運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間越來越長，電機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)產(chǎn)生大量的熱，從而要求電機(jī)耐溫性越來越高。保護(hù)電機(jī)線圈的膠水耐溫性差且較脆，容易導(dǎo)致膠水開裂，線圈斷裂。因此膠水的耐溫性能，柔韌抗沖擊性能，束縛本行業(yè)發(fā)展。為了提高膠黏劑體系的耐溫性和柔韌性，往往選擇昂貴原料，造成生產(chǎn)成本的增加。

在提高保護(hù)電機(jī)線圈結(jié)構(gòu)膠的熱疲勞壽命上，膠水良好的導(dǎo)熱性能已經(jīng)慢慢被行業(yè)視為一個(gè)重要的指標(biāo)，可以大大延長電機(jī)的使用壽命，而現(xiàn)階段電機(jī)用環(huán)氧結(jié)構(gòu)膠的導(dǎo)熱性能并不好。

現(xiàn)階段市面上提高導(dǎo)熱率多使用氧化鋁，氮化鋁，氮化硼等，雖然可以達(dá)到較高的熱導(dǎo)率，但通過提高該類填料的含有率時(shí)，導(dǎo)致產(chǎn)生成型時(shí)粘度急劇上升，流動(dòng)性下降，嚴(yán)重限制了產(chǎn)品的應(yīng)用領(lǐng)域。國外廠商有生產(chǎn)球形BN，產(chǎn)品粒徑大，比表面積小，填充率高，不易增粘，且價(jià)格極高，很難被廣泛應(yīng)用。因此通過提高無機(jī)填充材料的含量來增加產(chǎn)成品的導(dǎo)熱性是有限制的。

大多數(shù)結(jié)構(gòu)膠均為雙組份膠黏劑，使用前要混合均勻，相對單組份膠操作繁瑣，效率低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種單組分高導(dǎo)熱絕緣結(jié)構(gòu)膠黏劑及其制備方法，本發(fā)明解決結(jié)構(gòu)膠粘度高，流淌性差，導(dǎo)熱性能差的問題。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種單組分高導(dǎo)熱絕緣結(jié)構(gòu)膠黏劑及其制備方法，其特征在于：

將環(huán)氧樹脂10～30份、改性環(huán)氧樹脂10～20份、增韌劑2～10份、偶聯(lián)劑0.5-2份依次加入到雙行星動(dòng)力混合釜中，開啟公轉(zhuǎn)攪拌和高速分散，在溫度為15～30℃條件下，攪拌1h，加入改性導(dǎo)熱絕緣填料30～70份，攪拌1h，加入潛伏性固化劑5～20份，攪拌1h，加入氣相二氧化硅0～2份，攪拌1h，開啟真空泵抽真空1h，真空壓力為-0.098，即得單組份高導(dǎo)熱絕緣結(jié)構(gòu)膠黏劑；所述公轉(zhuǎn)攪拌轉(zhuǎn)速為20r/min,高速分散轉(zhuǎn)速為800r/min；

所述改性環(huán)氧樹脂按照以下步驟進(jìn)行：

將對苯二酚125g和4，4-二羥基聯(lián)苯25g加入到圓底燒瓶中，并持續(xù)通入氮?dú)?，加入環(huán)氧氯丙烷1200g和180g二甘醇二甲醚，加熱至60℃,加入21.2g48%氫氧化鉀水溶液,攪拌1h，再加 熱到100℃蒸餾去除水分，加熱至118℃，采用循環(huán)蒸餾方式將蒸餾出的環(huán)氧氯丙烷返回到圓底燒瓶中，反應(yīng)1h，冷卻拆除循環(huán)蒸餾裝置，加熱至118℃，蒸餾除去環(huán)氧氯丙烷，加入560g甲基異丁基酮，進(jìn)行水洗，再加入48%氫氧化鈉13.5g，在溫度為85℃條件下攪拌1h，再用200ml 40℃的溫水水洗，加熱至117℃-118℃蒸餾除去甲基異丁基酮，即得改性環(huán)氧樹脂；

所述環(huán)氧樹脂是3,4-環(huán)氧環(huán)己基甲酸酯、4，5-環(huán)氧環(huán)己烷-1，2-二甲酸二縮水甘油酯、雙酚A環(huán)氧樹脂、雙酚F環(huán)氧樹脂和酚醛樹脂其中的一種或者幾種；

所述增韌劑是丁腈橡膠、核殼增韌劑Kane Ace@MX-125、Initialcreate@ICAM-8627和環(huán)綺化工S-2001中的一種或任意比例的兩種以上；

所述潛伏性固化劑為常州市馬蹄蓮樹脂公司的雙氰胺、艾迪科EH-4360S、EH-4357S、味之素PN-H、味之素PN-23和富士化學(xué)1020中的一種或任意比例的兩種以上；

所述氣相二氧化硅選用卡博特公司的TS-720、EH-5、贏創(chuàng)公司的R202和贏創(chuàng)公司的A200中的一種或任意比例的兩種以上；

所述偶聯(lián)劑選用γ-氨基丙基三乙氧基硅烷和環(huán)氧丙氧基三甲氧基硅烷中一種或任意比例的兩種；

所述改性導(dǎo)熱絕緣填料按照以下步驟進(jìn)行：

1）制備無水甲苯：向150ml圓底燒瓶中依次加入100ml甲苯溶液、25g金屬鈉和3～5滴顯色劑二苯甲酮，將150ml圓底燒瓶連接至回流裝置中，加熱至130℃，恒溫回流，當(dāng)燒瓶內(nèi)溶液變?yōu)樗{(lán)色，將回流改成整流，130℃整流2h,冷卻，得到無水甲苯；

2）制備異氰酸甲基三乙氧基硅烷甲苯溶液：將15g異氰酸甲基三乙氧基硅烷加入到25ml

無水甲苯中溶解，得到異氰酸甲基三乙氧基硅烷甲苯溶液；

3）裝入燒瓶：將異氰酸甲基三乙氧基硅烷甲苯溶液加入到裝有100ml 恒壓滴液漏斗和球形冷凝管的250ml三口燒瓶中；