[發明專利]一種SiO2氣凝膠微球真空絕熱板及其制備方法

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• 申請號: 201710657787.2
• 申請日: 2017-08-03
• 公開（公告）號: CN107504326A
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 吳會軍;梁玉瑩;楊麗修;黃公勝
• 申請（專利權）人: 廣州大學
• 主分類號: F16L59/02
• 分類號: F16L59/02;C01B33/16
• 代理公司: 廣州凱東知識產權代理有限公司44259
• 代理人: 賀秀梅

1.一種SiO₂氣凝膠微球真空絕熱板，其特征在于：

包括阻隔膜，阻隔膜內真空封裝有SiO₂氣凝膠微球和吸氣劑，制成SiO₂氣凝膠微球真空絕熱板，

所述SiO₂氣凝膠微球表面為疏水性，其粒徑是1～100μm，孔隙率是80～99％，孔隙直徑是10～50nm。

2.根據權利要求1所述一種SiO₂氣凝膠微球真空絕熱板，其特征在于：所述SiO₂氣凝膠微球與吸氣劑重量之比是10²:1～10⁴:1。

3.根據權利要求1所述一種SiO₂氣凝膠微球真空絕熱板，其特征在于：所述吸氣劑是能夠吸收N₂、O₂、CO₂、H₂和水蒸汽的材料，是鋇鋰合金、氧化鈷、活性炭、氧化鋇和氧化鈣中的1種或2種以上。

4.根據權利要求1所述一種SiO₂氣凝膠微球真空絕熱板，其特征在于：所述阻隔膜是具有隔氣、隔熱及一定強度特性的材料，是金屬膜、鋁-聚酯復合膜璃(AF)或多層鍍鋁聚酯膜(MF)中任意一種。

5.一種如權利要求1所述SiO₂氣凝膠微球真空絕熱板的制備方法，其特征在于：

步驟如下：

(1)把SiO₂氣凝膠微球進行篩分，獲得粒徑范圍為1～100μm的SiO₂氣凝膠微球；

(2)以SiO₂氣凝膠微球為芯材，按比例加入吸氣劑混合；

(3)把步驟(2)的混合材料放入隔膜中，采用真空包裝機進行封口，制成SiO₂氣凝膠微球真空絕熱板。

6.根據權利要求5所述一種氣凝膠微球真空絕熱板的制備方法，其特征在于：

封口結束后絕熱板內的壓力是10^-1～10⁴Pa。

7.一種SiO₂氣凝膠微球的制備方法，其特征在于：

包括如下步驟：

(1)室溫下用質量濃度為1～10％鹽酸把硅溶膠pH值調至1～2；

(2)在攪拌的條件下，加入硅溶膠0.1～3體積量的水和1～10體積量的無水乙醇稀釋硅溶膠，攪拌10min后靜置；

(3)量取正庚烷、司班80、吐溫85、正丁醇制成油相液，把硅溶膠加入油相液中，使其形成均勻的油包水乳液；

(4)邊攪拌邊往油包水乳液中加入濃氨水，把乳液的pH值調節至7～10，分散在油相中的溶膠細小顆粒凝膠沉淀，固液分離得到微球形SiO₂醇凝膠；

(5)乙醇清洗微球形SiO₂醇凝膠，除去殘留的油相；

(6)陳化和老化微球形SiO₂醇凝膠；

(7)溶劑置換；

(8)表面修飾；

(9)清洗微球形SiO₂醇凝膠；

(10)干燥處理，將清洗后的微球形SiO₂醇凝膠置于干燥箱中采用常壓干燥得到SiO₂氣凝膠微球。

8.根據權利要求7所述的一種SiO₂氣凝膠微球的制備方法，其特征在于：

所述步驟(3)，按體積比計，正庚烷：司班80：吐溫85：正丁醇＝1000：1～10：0.1～1：25～100；

在攪拌速度為500～1500r·min^-1下將硅溶膠加入到油相液中，按體積比計，加入量為油/硅溶膠＝2.5～10：1，形成均勻油包水乳液。

9.根據權利要求7所述的一種SiO₂氣凝膠微球的制備方法，其特征在于：

所述步驟(4)，乳液pH值升高后分散在油相中的溶膠細小顆粒沉淀，此時開始把攪拌速度降低至500～700r·min^-1，繼續攪拌15～60分鐘，而后固液分離，得到微球形SiO₂醇凝膠。

10.根據權利要求7所述的一種SiO₂氣凝膠微球的制備方法，其特征在于：

所述步驟(6)中，在室溫下陳化微球形SiO₂醇凝膠，然后用體積比為去離子水：乙醇＝1:3～1:10的混合液對凝膠進行初級老化，再用體積比為正硅酸乙酯：乙醇＝1:3～1:10的母液對凝膠進行二級老化；

所述步驟(7)中，用表面張力小的溶液對老化完畢的微球形SiO₂醇凝膠進行溶劑置換；

所述步驟(8)中，采用疏水試劑與表面張力小的溶液按體積比1:100～3:10混合，將微球形SiO2醇凝膠在該混合液中進行浸泡；

所述步驟(9)中，采用表面張力小的溶液對表面修飾完畢的微球形SiO₂醇凝膠進行表面清洗，清除其表面殘留的修飾產物；

所述步驟(7)～(9)中表面張力小的溶液為正己烷、正庚烷、丙酮中的一種或幾種；

所述步驟(8)疏水試劑為三甲基氯硅烷、六甲基二硅胺烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙基二丁基硅烷中的一種或幾種。