[發明專利]一種電池用磷酸鐵鋰正極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710657114.7
• 申請日: 2017-08-03
• 公開（公告）號: CN107403909A
• 公開（公告）日: 2017-11-28
• 發明（設計）人: 鄭鐵江;蔣國強;馬陽升;曹圣平;趙躍;俞曄虎;馬俊華;肖春生;陶植
• 申請（專利權）人: 百川化工（如皋）有限公司;無錫百川化工股份有限公司
• 主分類號: H01M4/1397
• 分類號: H01M4/1397;H01M4/58
• 代理公司: 廣州三環專利商標代理有限公司44202
• 代理人: 郝傳鑫

技術領域

本發明涉及電池材料領域，尤其涉及一種電池用磷酸鐵鋰正極材料的制備方法。

背景技術

鋰離子電池是新一代的綠色高能電池，具有電壓高、能量密度大、循環性能好、自放電小、無記憶效應、工作溫度范圍寬等眾多優點，廣泛應用于移動電話、筆記本電腦、數碼相機、攝錄機、電子儀表等，在UPS、電動工具、電動自行車、電動汽車、儲能電池等領域也具有光明的應用前景。近年來，鋰離子電池的產量飛速增長，應用領域不斷擴大，已成為在二十一世紀對國民經濟和人民生活具有重要意義的高新技術產品。

目前，鋰離子電池在便攜式電子產品用的小型電池領域已日趨成熟，應用范圍正逐步向中大容量、中高功率的動力型和儲能型電池領域拓展。正極材料是鋰離子電池的重要組成部分，其性能在很大程度上決定了電池的綜合性能。因此，對正極材料的研究和性能改進是鋰離子電池發展的核心之一。

發明內容

本發明旨在提供一種電池用磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，使用鐵源、鋰源、碳源進行燒結制成磷酸鐵鋰，有效控制了磷酸鐵鋰產品的性能，同時有效降低生產的能耗，達到節能降耗的目的。

本發明的磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，包括如下步驟：

S1.向反應釜中加入鐵源與磷源，再加入蒸餾水配制混合溶液；所述鐵源與磷源為摻雜了少量磷酸亞鐵的磷酸鐵；

S2.向混合溶液中加入鋰源和碳源，攪拌并調節固含量為5-60％，然后升溫至100-150℃，反應時間為0.5-2.5h；

S3.將上述混合物料直接輸送至噴霧干燥機連續進行兩次噴霧干燥，進風溫度為120-150℃，出口溫度為80-120℃；

S4.將干燥后的物料在惰性氣體保護下進行燒結；

S5.將燒結后物料進行隧道干燥即得磷酸鐵鋰正極材料，干燥溫度為100-150℃。

優選地，所述鐵源與磷源中磷酸亞鐵的比例為0-10％。

優選地，所述鐵磷源與鋰源的摩爾比為1：1-1.05。

優選地，所述鐵磷源與碳源的質量比為1：0.02-0.1。

優選地，所述燒結溫度為500-800℃，燒結時間為6-15h。

優選地，所述鋰源為氫氧化鋰、碳酸鋰、醋酸鋰、草酸鋰中的一種或多種。

優選地，所述碳源為三羥甲基丙烷、季戊四醇、雙季戊四醇、導電石墨、碳納米管、石墨烯、蔗糖、葡萄糖、果糖、檸檬酸、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚醚中的一種或多種。

優選地，所述惰性氣體是指不與反應物和產物發生化學反應的任意一種氣體或氣體混合物，如氮氣、氬氣和元素周期表零族氣體中的一種或幾種。

優選地，所述反應釜中壓力為0.5-10MPa。

本發明的有益效果是：

1)本發明采用磷酸亞鐵摻雜磷酸鐵作為原料，能夠通過控制磷、鐵、鋰的比例來控制磷酸鐵鋰在不同倍率的電容、循環壽命等性能；

2)本發明在反應釜中進行高壓反應，通過攪拌即可使物料混合均勻，省去了球磨工序，節省了設備投入與電力消耗，降低了生產成本；

3)本發明中物料合成后直接進行噴霧干燥，進風溫度由普通工藝的180-250℃降低至120-150℃，有效降低了噴霧干燥階段的能耗，降低了生產能耗。

具體實施方式

實施例1

本實施例公開了一種電池用磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，包括如下步驟：

S1.在壓力釜內投入100g摻雜了磷酸亞鐵的磷酸鐵作為鐵磷源，其中磷酸亞鐵占1％，然后注入200g蒸餾水配制混合溶液，反應釜內壓力為5MPa；

S2.向混合溶液中加入碳酸鋰和葡萄糖，攪拌并調節固含量為10％，然后在不斷攪拌下升溫至150℃，反應2.5h使其混合均勻；所述鐵磷源與碳酸鋰的摩爾比為1：1，所述鐵磷源與葡萄糖的質量比為1：0.05；

S3.將混勻后物料直接輸送至噴霧干燥機連續進行兩次噴霧干燥，進風溫度為120℃，出口溫度為100℃；有效降低了生產能耗；

S4.將干燥后物料在惰性氣體保護下進行燒結，燒結溫度為800℃，燒結時間為8h；

S5.將燒結后物料在120℃下進行隧道干燥即得磷酸鐵鋰正極材料。

本實施例的磷酸鐵鋰材料的振實密度為0.90g/cm3。

實施例2

本實施例公開了一種電池用磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，包括如下步驟：

S1.在壓力釜內投入100g摻雜了磷酸亞鐵的磷酸鐵作為鐵磷源，其中磷酸亞鐵占10％，然后注入200g蒸餾水配制混合溶液，反應釜內壓力為8MPa；