[發(fā)明專利]從鋰離子電池回收N?甲基吡咯烷酮的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710656593.0
• 申請日: 2017-08-03
• 公開（公告）號: CN107464964A
• 公開（公告）日: 2017-12-12
• 發(fā)明（設計）人: 鄭鐵江;曹圣平;趙躍;姜偉偉;周國君;馬俊華;姜科技;張曉;杜法舉;黃路強
• 申請（專利權）人: 百川化工（如皋）有限公司;無錫百川化工股份有限公司
• 主分類號: H01M10/54
• 分類號: H01M10/54;C07D207/267
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標代理有限公司44202
• 代理人: 郝傳鑫

技術領域

本發(fā)明涉及電池材料領域，尤其涉及一種從鋰離子電池回收N-甲基吡咯烷酮的方法。

背景技術

鋰離子二次電池自90年代前后問世以來，以其能量密度高，工作電壓高，自放電小，循環(huán)壽命長，無記憶效應，安全性好而且對環(huán)境友好等優(yōu)點逐漸在小型二次電池領域取代鎳鎘電池及鎳氫電池成為商用高檔二次電池的主流，成為移動電話、筆記本電腦等多種便攜式電子數(shù)碼產(chǎn)品的理想電源，它也是電動汽車輕型高能動力電池的理想電源。目前，隨著鋰離子二次電池應用越來越廣泛，鋰離子電池制造數(shù)量也逐年成倍增加，對鋰離子電池的回收也越來越多，制造和回收過程中產(chǎn)生的廢舊N-甲基吡咯烷酮也越來越多，容易對環(huán)境造成污染，因此，有必要對其進行回收。N-甲基吡咯烷酮的回收再利用既克服了其對環(huán)境造成的污染，又再次利用了資源，不僅具有重大的經(jīng)濟利益，而且在環(huán)保方面也有重大的社會意義。

鋰電池電極材料的廢料經(jīng)粗加工后得到高含水量的N-甲基吡咯烷酮母液，經(jīng)精制除水后可以達到循環(huán)使用的目的。

發(fā)明內容

本發(fā)明旨在提供一種從鋰離子電池回收N-甲基吡咯烷酮的方法，制備得到主含量高、含水量低的N-甲基吡咯烷酮，從而再次應用于鋰電池材料中。

本發(fā)明的一種從鋰離子電池回收N-甲基吡咯烷酮的方法，包括精餾和分子篩除水兩個步驟；

所述精餾具體包括如下步驟：

S1.將鋰離子電池的電解液進行精餾提純得到N-甲基吡咯烷酮母液，母液中水含量為1000-5000ppm；

S2.在反應釜中加入N-甲基吡咯烷酮母液后抽真空，絕對壓力≤1000Pa，升溫至釜溫45-50℃，從塔頂取出部分液體，控制回流比為2:1-4:1，此時的餾出液主要成分為水；

S3.持續(xù)升溫至釜溫110-120℃，頂溫70-80℃時開始收集餾分N-甲基吡咯烷酮粗品；

S4.繼續(xù)升溫至釜溫120-130℃，頂溫80-90℃，N-甲基吡咯烷酮粗品采集完成；

所述分子篩除水具體包括：將所述N-甲基吡咯烷酮粗品注入高效分子篩脫水裝置，控制溫度為20-50℃，靜置2-8小時，冷卻至室溫后脫水即得N-甲基吡咯烷酮成品。

優(yōu)選地，所述步驟S2與S3中升溫速率為0.5-2℃/min。

優(yōu)選地，所述步驟S2中先加入帶水劑后再升溫。

優(yōu)選地，所述帶水劑為二甲苯、甲苯、環(huán)己烷中的一種或多種。

優(yōu)選地，所述步驟S3中回流比為2:1-4:1。

優(yōu)選地，所述N-甲基吡咯烷酮粗品中水含量為100-150ppm。

優(yōu)選地，所述N-甲基吡咯烷酮成品的主含量≥99.8％。

優(yōu)選地，所述N-甲基吡咯烷酮成品中水含量≤10ppm。

本發(fā)明的有益效果是：

1)本發(fā)明采用鋰離子電池的廢料作為反應原料，對N-甲基吡咯烷酮進行有效的回收利用，避免了對環(huán)境造成污染；

2)本發(fā)明利用分子篩脫水能耗低、無污染的特點，進一步降低了精餾得到N-甲基吡咯烷酮粗品的水分，將精餾后粗品中水分含量從100-150ppm下降到10ppm以下；

3)本發(fā)明中控制適當?shù)幕亓鞅龋岣吡薔-甲基吡咯烷酮的主含量，同時降低了水含量；

4)本發(fā)明的分子篩除水過程中靜置時間的設置既保證了脫水效果，又保證了脫水效率；

5)本發(fā)明得到的N-甲基吡咯烷酮主含量高、水分低，符合電池級產(chǎn)品的需求。

具體實施方式

實施例1

本實施例公開了一種從鋰離子電池回收N-甲基吡咯烷酮的方法，包括精餾和分子篩除水兩個步驟，所述精餾具體包括如下步驟：將鋰離子電池的電解液進行精餾提純得到N-甲基吡咯烷酮母液，母液中水含量為2000ppm；然后將2.5kg N-甲基吡咯烷酮母液倒入反應釜中，使用甲苯為帶水劑，開啟真空泵，使絕對壓力為1000Pa，升溫至釜溫50℃，升溫速率為0.5℃/min，從塔頂采出出部分液體，控制回流比為3:1，此時的餾出液主要成分為水；繼續(xù)升溫至釜溫110℃，頂溫75℃，控制回流比3:1，開始收集餾分N-甲基吡咯烷酮粗品，繼續(xù)升溫至釜溫120℃，頂溫80℃，得到2.39kgN-甲基吡咯烷酮粗品，水分含量為150ppm。

所述分子篩除水具體包括：將所述N-甲基吡咯烷酮粗品注入高效分子篩脫水裝置，控制溫度為50℃，靜置2小時后脫水即得N-甲基吡咯烷酮成品。如果靜置時間過短，無法保證脫水效果，靜置時間過長，則降低了脫水效率；本發(fā)明中靜置時間的設置既保證了脫水效果，又保證了脫水效率。