[發(fā)明專利]一種金屬錳氧化物/石墨烯復(fù)合材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710656590.7 | 申請日: | 2017-08-03 |
| 公開(公告)號: | CN107265506B | 公開(公告)日: | 2019-01-22 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 呂盼盼;鄭庚修;高令峰;牟應(yīng)科;馮雪 | 申請(專利權(quán))人: | 山東金城石墨烯科技有限公司 |
| 主分類號: | C01G45/02 | 分類號: | C01G45/02;C01B32/184 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 257200 山東省*** | 國省代碼: | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 金屬錳 氧化物 石墨烯復(fù)合材料 高錳酸鉀 長鏈有機(jī)胺 石墨烯 制備 還原氧化石墨烯 氧化石墨粉體 金屬氧化物 氧化石墨烯 分散均勻 還原作用 活性位點 抗壞血酸 錳氧化物 氧化石墨 錳離子 錳源 吸附 團(tuán)聚 | ||
1.一種金屬錳氧化物/石墨烯復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)錳離子負(fù)載氧化石墨烯溶液的制備
稱取高錳酸鉀加入石墨粉與濃硫酸的分散液中,混合液在冰浴中攪拌30min后升溫到40℃保溫0.5h,然后加入300-900mL去離子水,升溫到95℃,保溫15min,冷卻至室溫緩慢滴加質(zhì)量濃度30%的雙氧水,雙氧水和石墨粉的質(zhì)量比為8-11:1,并連續(xù)攪拌3h,得到溶液A;
按高錳酸鉀和長鏈有機(jī)胺摩爾比為1:3-5,量取長鏈有機(jī)胺溶液溶于二氯甲烷中,并連續(xù)攪拌0.5h,得到溶液B,濃度為0.05-0.3g/mL;所述長鏈有機(jī)胺選自正丁胺、正戊胺、正己胺、正庚胺、正辛胺中的一種;
在室溫下條件下將溶液B緩慢滴加至溶液A,滴加完畢后,并持續(xù)攪拌3h得混合溶液;
2)金屬錳氧化物/石墨烯復(fù)合材料
按石墨粉與L-抗壞血酸質(zhì)量比為1:10-12,稱取L-抗壞血酸加入步驟1)制得的混合溶液中超聲震蕩30min,然后40℃攪拌24h,將得到的溶液冷卻至室溫,過濾,洗滌,最后冷凍干燥24h,即得到金屬錳氧化物/石墨烯復(fù)合材料,制得的復(fù)合材料錳金屬的負(fù)載量最高達(dá)到30%。
2.如權(quán)利要求1所述的金屬錳氧化物/石墨烯復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,所述步驟1)分散液中石墨粉質(zhì)量與濃硫酸體積比為1:23,石墨粉與高錳酸鉀質(zhì)量比為1:3-5。
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