[發明專利]一種還原球磨后銅-氫化鈦-硼復合粉末的方法

有效

• 申請號: 201710656420.9
• 申請日: 2017-08-03
• 公開（公告）號: CN107584129B
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 梁淑華;任建強;姜伊輝;鄒軍濤;肖鵬
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: B22F9/04
• 分類號: B22F9/04;B22F9/22
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 胡燕恒

本發明公開了一種還原球磨后銅?氫化鈦?硼復合粉末的方法，首先在球磨機中加入Cu粉、TiH₂粉和B粉以及過程控制劑，球磨為復合粉末，球磨結束后將復合粉末過篩、干燥；然后將復合粉末均勻鋪到剛玉方舟中，在H₂氣氛保護爐中進行還原。本發明提供了精確還原球磨后的Cu?TiH₂?B復合粉末的方法，還原后復合粉末中僅Cu粉被還原，TiH₂未分解，沒有其他雜質相混入，且復合粉末保持為顆粒狀，具有很好的流動性，有利于后續的燒結致密化以及提高復合材料的力學和物理性能。并且還原后粉末含氧量低，適宜做后續制備復合材料燒結用粉末。

技術領域

本發明屬于金屬基復合材料技術領域，具體涉及一種還原球磨后銅-氫化鈦-硼復合粉末的方法。

背景技術

利用Cu-TiH₂-B復合粉末制備的TiB₂增強Cu基復合材料具有導電導熱性能高，高溫穩定性和耐磨性好的優點，因此具有非常廣闊的工業應用前景。目前，粉末冶金有望成為批量生產該復合材料的方法之一。混粉是粉末冶金過程中的關鍵步驟，它直接影響后續燒結過程以及最終的材料組織和性能。通過機械球磨將TiH₂和B顆粒均勻分布并埋入銅基體中，但由于機械撞擊的不斷進行，球磨罐中的溫度迅速上升，同時合金粉末不斷露出新鮮表面，球磨過程中Cu粉只要接觸到微量的O₂，就會不可避免發生氧化。氧化后的復合粉末急劇惡化，進而影響最終復合材料的力學和物理性能。為了避免氧化帶來的負面效應，利用H₂還原球磨后的Cu-TiH₂-B復合粉末是一種有效方法，但采用該方法的同時需要綜合考慮還原過程中復合粉末本身組成成分的變化。還原溫度高，時間長，TiH₂分解，同時會有Cu-Ti合金和TiB₂生成，復合粉末結塊，流動性變差，不利于后續燒結；還原溫度低，時間短，被氧化的Cu粉又不能完全被還原，因此還原條件和參數非常關鍵。

發明內容

本發明的目的是提供一種還原球磨后銅-氫化鈦-硼復合粉末的方法，解決了球磨后Cu-TiH₂-B復合粉末中Cu粉的氧化，影響復合材料的力學和物理性能的問題。

本發明所采用的另一技術方案是，一種還原球磨后銅-氫化鈦-硼復合粉末的方法，首先在球磨機中加入Cu粉、TiH₂粉和B粉以及過程控制劑，球磨為復合粉末，球磨結束后將復合粉末過篩、干燥；然后將復合粉末均勻鋪到剛玉方舟中，在H₂氣氛保護爐中進行還原。

本發明特點還在于，

Cu粉、TiH₂粉和B粉的質量比為28.50-39.71:1.07-1.50:0.48-0.65。

過程控制劑為無水乙醇，用量為所加入粉末總質量的4％-8％。

球磨參數為：球磨機轉速為300-500r/min，球磨時間為4h-16h，球料比為5:1-20:1。

還原過程具體為：將鋪好復合粉末的剛玉方舟置于氣氛保護爐溫度場較為均勻穩定的中間位置，關閉爐體并嚴格檢查氣密性，通入H₂，驗純后在出口處點燃，待燃燒氣流穩定后開始升溫，進行還原處理，還原完成后通入N₂保護，冷卻到室溫后取粉。

H₂的氣流流速為80-120L/h。

升溫速率為10-20℃/min。

還原反應溫度區間為500-550℃，還原時間為60-120min。