[發明專利]用于激光制樣?質譜氧同位素組成分析的激光池裝置

在審

• 申請號: 201710656379.5
• 申請日: 2017-08-03
• 公開（公告）號: CN107449651A
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發明（設計）人: 石曉;劉漢彬;張建鋒;金貴善;李軍杰;韓娟;張佳
• 申請（專利權）人: 核工業北京地質研究院
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34;G01N1/44;G01N27/62
• 代理公司: 核工業專利中心11007
• 代理人: 閆兆梅

技術領域

本發明涉及一種激光池裝置，特別是涉及一種可以快速提取微量礦物中氧同位素，還能對整個激光池的真空度實現快速達標且方便拆卸的激光池裝置。

背景技術

礦物中氧同位素分析方法有傳統BrF₅法、激光BrF₅法。傳統BrF₅法的基本原理是在真空條件下，將礦物樣品放入鎳反應管中，加熱去氣并抽真空至10^-3Pa后，通過液氮(-196℃)冷凍轉入礦物化學反應需要量5倍的BrF₅試劑，對系統抽真空至10^-3Pa后，用管式加熱爐加熱鎳反應管，產生的氧氣通過液氮冷阱純化吸附雜質氣體后于700℃在箔催化劑的作用下與石墨恒溫反應生成CO₂，用液氮冷凍的方式收集在玻璃管中，再進入質譜進行氧同位素分析。

傳統BrF₅法中管式加熱爐加熱不均勻，并且鎳反應管在長時間高溫下易與BrF₅試劑反應，礦物樣品特別是對難熔礦物的氧同位素分析，數據常常不穩定，此外，該方法中樣品需要量較多。為了克服以上問題，逐漸嘗試用激光BrF₅法替代傳統BrF₅法，激光BrF₅法是在傳統BrF₅法基礎上改進加熱方式，該方法的關鍵是激光池的設計。在研究工作中發現，激光池的設計需要克服許多問題，其中包括：第一，BrF₅試劑是一種強氧化劑，整個激光池材質不能與BrF₅試劑反應；第二，激光窗不能吸收太多的CO₂激光避免礦物樣品的反應溫度達不到；第三，裝置要易于拆卸，方便更換樣品；第四，整個激光池體積要小，內壁要光滑，方便抽取真空；第五，激光池中反應產生的廢氣與生成的氧氣管道要分開，不能干擾氧氣的分析測量；第六，樣品池要合理利用空間并適合微量樣品與粉末樣品的分析；第七，激光熔蝕樣品時，粉末樣品容易飛濺，樣品之間可能相互污染。因此需要設計一種合適的激光池裝置用于激光制樣-質譜氧同位素組成分析。

發明內容

本發明的目的在于提供一種能夠快速提取微量礦物中氧同位素，還能對整個激光池的真空度實現快速達標、且方便拆卸的用于激光制樣-質譜氧同位素組成分析的激光池裝置。

實現本發明目的的技術方案：用于激光制樣-質譜氧同位素組成分析的激光池裝置，該裝置包括激光窗上法蘭、激光窗、激光腔上腔體、第一真空管路、第二真空管路、樣品池、激光腔下腔體和激光池底座，激光腔上腔體上方設有激光窗上法蘭，激光腔上腔體與激光窗上法蘭之間設有激光窗，第一真空管路、第二真空管路對稱設在激光腔上腔體兩側，激光腔上腔體下方設有激光腔下腔體，激光腔下腔體下部內放置樣品池，激光腔下腔體底部放置在激光池底座上。

所述的激光腔上腔體與激光窗上法蘭內側之間形成環形凹槽，激光窗的邊緣嵌在該環形凹槽內。

所述的激光窗與激光腔上腔體之間通過八個內六角螺栓固定連接。

所述的第一真空管路、第二真空管路對稱設置在激光腔上腔體的1/2高度位置，且第一真空管路、第二真空管路均與激光腔上腔體內部連通。

所述的激光腔上腔體與激光腔下腔體通之間過卡箍固定連接。

所述的樣品池的上表面覆蓋有蓋樣片。

所述的樣品池具有一個中心孔和均勻分布的36個小孔，該中心孔內具有螺紋。

所述的樣品池的中心孔內設有樣品池提取器，樣品池提取器具有與中心孔相匹配的外螺紋。

所述的激光池底座外部為正方形，激光池底座內部為中空的臺階圓柱孔，上部圓柱孔的直徑大于下部圓柱孔的直徑，激光池底座的四角各開有一個螺紋圓孔，用于激光池底座與實驗臺之間的固定；激光腔下腔體放置在激光池底座圓柱孔的臺階上。

所述的激光窗上端面與激光窗上法蘭之間設有第一氟橡膠O形圈，所述的激光窗下端面與激光腔上腔體之間設有第二氟橡膠O形圈，激光腔上腔體與激光腔下腔體連接處放置第三氟橡膠O形圈。