[發明專利]介孔硅酸鎂/聚丁二酸丁二醇酯復合支架及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201710656189.3
• 申請日: 2017-08-03
• 公開（公告）號: CN107320783A
• 公開（公告）日: 2017-11-07
• 發明（設計）人: 蘇佳燦;蘇奕銘;魏杰
• 申請（專利權）人: 上海蘊邦生物科技有限公司
• 主分類號: A61L27/44
• 分類號: A61L27/44;A61L27/56;A61L27/50
• 代理公司: 上海弼興律師事務所31283
• 代理人: 薛琦,沈佳麗

1.一種介孔硅酸鎂/聚丁二酸丁二醇酯復合支架的制備方法，其特征在于，其包括下述步驟：

(1)將聚丁二酸丁二醇酯和有機溶劑混合，得混合物Ⅰ；

(2)將介孔硅酸鎂和致孔劑與步驟(1)中的混合物Ⅰ混合，得混合物Ⅱ；

(3)將步驟(2)中的混合物Ⅱ壓制成型后除去有機溶劑，之后除去致孔劑，干燥即可。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述聚丁二酸丁二醇酯的數均分子量為4×10⁴～7×10⁴，分子量分布M_w/M_n為1.2～2.4；

和/或，步驟(1)中，所述有機溶劑為二甲基甲酰胺、三氯甲烷、二氯甲烷、1,4-二氧己環或間甲基苯酚中的一種或多種，較佳地為二甲基甲酰胺。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述介孔硅酸鎂的平均孔徑為6～7nm，比表面積為445～455m²/g，孔容為0.3～0.5cm³/g；

和/或，步驟(2)中，所述致孔劑為氯化鈉，所述氯化鈉的顆粒粒徑為300～500μm，所述氯化鈉的用量為相對于介孔硅酸鎂和聚丁二酸丁二醇酯總質量的7～9倍，較佳地為8倍；

和/或，步驟(2)中，將介孔硅酸鎂和致孔劑與步驟(1)中的混合物Ⅰ混合分步進行，先將所述介孔硅酸鎂與所述混合物Ⅰ混合，再將致孔劑加入進行混合；

和/或，步驟(2)中，所述混合采用攪拌混合；

和/或，所述介孔硅酸鎂與所述聚丁二酸丁二醇酯的質量比為(20～40):(80～60)，較佳地為30：70；

和/或，所述聚丁二酸丁二醇酯和所述有機溶劑的用量比為1g：(2～4)mL，較佳地為1g：3mL。

4.如權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述介孔硅酸鎂采用溶膠凝膠法制得，較佳地包括如下步驟：

S1、在45～55℃下，將模板劑、水和鹽酸混合，攪拌，至溶液澄清；

S2、在45～55℃下，將六水硝酸鎂、正硅酸乙酯加入上述溶液中，攪拌4～6h后靜置抽濾，之后干燥得白色粉末；

S3、將所得白色粉末于500～700℃下煅燒除去模板劑即可。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述模板劑為聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物，較佳地為平均重均分子量為5800的P123三嵌段共聚物；

和/或，步驟S1中，所述水為去離子水；

和/或，步驟S1中，所述鹽酸的濃度為1.7～2.5mol/L；

和/或，步驟S1中，所述模板劑、水與鹽酸的用量比為(5.0～7.0g)：(20～40mL):(110～130mL)；

和/或，步驟S2中，向步驟S1所得溶液中加六水硝酸鎂和正硅酸乙酯采用分步加入，先加入六水硝酸鎂，再加入正硅酸乙酯；

和/或，步驟S2按照如下操作進行：在45～55℃下，依次將4.6～5.0g六水硝酸鎂和8.3～8.7g正硅酸乙酯加入上述溶液中，攪拌4～6h后靜置抽濾；

和/或，步驟S2中，所述抽濾進行2～5次，較佳地為3次，每次抽濾結束后一般采用去離子水進行清洗，之后再進行抽濾；

和/或，步驟S2中，所述干燥在50～70℃的電熱鼓風干燥箱中進行，較佳地在60℃的電熱鼓風干燥箱中進行；

和/或，步驟S3中，所述煅燒的溫度較佳地為600℃。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述壓制成型所用的模具為不銹鋼模具；

和/或，步驟(3)中，所述壓制成型的壓力為1～3MPa，較佳地為2MPa，所述壓制成型的時間為1～3分鐘，較佳地為2分鐘；

和/或，步驟(3)中，所述除去有機溶劑的過程為在通風櫥中自然晾干10～14小時，較佳地為在通風櫥中自然晾干12小時；

和/或，步驟(3)中，所述干燥的過程為35～39℃烘箱中干燥10～14小時，較佳地為在37℃烘箱中干燥12小時。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述除去致孔劑的過程為浸泡在溶劑中去除。