[發(fā)明專(zhuān)利]介孔硅酸鎂/聚丁二酸丁二醇酯復(fù)合支架及其制備方法和應(yīng)用在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710656189.3 | 申請(qǐng)日: | 2017-08-03 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN107320783A | 公開(kāi)(公告)日: | 2017-11-07 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 蘇佳燦;蘇奕銘;魏杰 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 上海蘊(yùn)邦生物科技有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào): | A61L27/44 | 分類(lèi)號(hào): | A61L27/44;A61L27/56;A61L27/50 |
| 代理公司: | 上海弼興律師事務(wù)所31283 | 代理人: | 薛琦,沈佳麗 |
| 地址: | 201801 上海*** | 國(guó)省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 硅酸 聚丁二酸丁二醇酯 復(fù)合 支架 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種介孔硅酸鎂/聚丁二酸丁二醇酯復(fù)合支架的制備方法,其特征在于,其包括下述步驟:
(1)將聚丁二酸丁二醇酯和有機(jī)溶劑混合,得混合物Ⅰ;
(2)將介孔硅酸鎂和致孔劑與步驟(1)中的混合物Ⅰ混合,得混合物Ⅱ;
(3)將步驟(2)中的混合物Ⅱ壓制成型后除去有機(jī)溶劑,之后除去致孔劑,干燥即可。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述聚丁二酸丁二醇酯的數(shù)均分子量為4×104~7×104,分子量分布Mw/Mn為1.2~2.4;
和/或,步驟(1)中,所述有機(jī)溶劑為二甲基甲酰胺、三氯甲烷、二氯甲烷、1,4-二氧己環(huán)或間甲基苯酚中的一種或多種,較佳地為二甲基甲酰胺。
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述介孔硅酸鎂的平均孔徑為6~7nm,比表面積為445~455m2/g,孔容為0.3~0.5cm3/g;
和/或,步驟(2)中,所述致孔劑為氯化鈉,所述氯化鈉的顆粒粒徑為300~500μm,所述氯化鈉的用量為相對(duì)于介孔硅酸鎂和聚丁二酸丁二醇酯總質(zhì)量的7~9倍,較佳地為8倍;
和/或,步驟(2)中,將介孔硅酸鎂和致孔劑與步驟(1)中的混合物Ⅰ混合分步進(jìn)行,先將所述介孔硅酸鎂與所述混合物Ⅰ混合,再將致孔劑加入進(jìn)行混合;
和/或,步驟(2)中,所述混合采用攪拌混合;
和/或,所述介孔硅酸鎂與所述聚丁二酸丁二醇酯的質(zhì)量比為(20~40):(80~60),較佳地為30:70;
和/或,所述聚丁二酸丁二醇酯和所述有機(jī)溶劑的用量比為1g:(2~4)mL,較佳地為1g:3mL。
4.如權(quán)利要求1或3所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述介孔硅酸鎂采用溶膠凝膠法制得,較佳地包括如下步驟:
S1、在45~55℃下,將模板劑、水和鹽酸混合,攪拌,至溶液澄清;
S2、在45~55℃下,將六水硝酸鎂、正硅酸乙酯加入上述溶液中,攪拌4~6h后靜置抽濾,之后干燥得白色粉末;
S3、將所得白色粉末于500~700℃下煅燒除去模板劑即可。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于,步驟S1中,所述模板劑為聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物,較佳地為平均重均分子量為5800的P123三嵌段共聚物;
和/或,步驟S1中,所述水為去離子水;
和/或,步驟S1中,所述鹽酸的濃度為1.7~2.5mol/L;
和/或,步驟S1中,所述模板劑、水與鹽酸的用量比為(5.0~7.0g):(20~40mL):(110~130mL);
和/或,步驟S2中,向步驟S1所得溶液中加六水硝酸鎂和正硅酸乙酯采用分步加入,先加入六水硝酸鎂,再加入正硅酸乙酯;
和/或,步驟S2按照如下操作進(jìn)行:在45~55℃下,依次將4.6~5.0g六水硝酸鎂和8.3~8.7g正硅酸乙酯加入上述溶液中,攪拌4~6h后靜置抽濾;
和/或,步驟S2中,所述抽濾進(jìn)行2~5次,較佳地為3次,每次抽濾結(jié)束后一般采用去離子水進(jìn)行清洗,之后再進(jìn)行抽濾;
和/或,步驟S2中,所述干燥在50~70℃的電熱鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行,較佳地在60℃的電熱鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行;
和/或,步驟S3中,所述煅燒的溫度較佳地為600℃。
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(3)中,所述壓制成型所用的模具為不銹鋼模具;
和/或,步驟(3)中,所述壓制成型的壓力為1~3MPa,較佳地為2MPa,所述壓制成型的時(shí)間為1~3分鐘,較佳地為2分鐘;
和/或,步驟(3)中,所述除去有機(jī)溶劑的過(guò)程為在通風(fēng)櫥中自然晾干10~14小時(shí),較佳地為在通風(fēng)櫥中自然晾干12小時(shí);
和/或,步驟(3)中,所述干燥的過(guò)程為35~39℃烘箱中干燥10~14小時(shí),較佳地為在37℃烘箱中干燥12小時(shí)。
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,步驟(3)中,所述除去致孔劑的過(guò)程為浸泡在溶劑中去除。
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