[發明專利]通過光衍射來表征懸浮于流體分散劑中的顆粒的方法

有效

• 申請號: 201710655133.6
• 申請日: 2017-08-03
• 公開（公告）號: CN107687993B
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發明（設計）人: 里斯·普爾曼;大衛·斯特林費洛;奈杰爾·萊特富特;賈森·科比特
• 申請（專利權）人: 馬爾文儀器有限公司
• 主分類號: G01N15/02
• 分類號: G01N15/02
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 陳鵬;李靜

本發明提供了一種通過光衍射來表征懸浮于流體分散劑中的顆粒的方法，包括：從布置成測量散射光的強度的檢測器元件獲得測量數據；識別從通過分散劑中的非均勻性而散射的光產生的測量貢獻；處理測量數據，以移除或分離從通過分散劑中的非均勻性而散射的光產生的測量貢獻；從所處理的測量結果中計算顆粒尺寸分布。檢測器元件是獲得測量數據的多個檢測器元件中的一個。檢測器元件被布置成測量以多個散射角散射的光的強度，多個散射角分布在圍繞照明軸線的多個角度上。識別從通過分散劑中的非均勻性而散射的光產生的測量貢獻包括識別所測量的圍繞照明軸線不對稱的散射光。還提供了配置成執行上述方法的處理器或儀器以及機器可讀的非瞬時的存儲介質。

技術領域

本發明涉及一種顆粒表征儀器，并涉及一種顆粒表征方法。

背景技術

基于衍射的顆粒表征儀器通過測量從顆粒散射的光來工作。使用散射圖樣與顆粒尺寸分布之間的關系的數學描述(或數學模型)來推斷顆粒尺寸分布。該數學描述可能需要顆粒與顆粒懸浮于其中的介質之間的折射率的比值來作為計算參數。通過將所測量的光散射數據與模型進行比較，可計算顆粒尺寸分布(PSD)。常用的理論假設介質的折射率是均勻的且靜態的。如果介質的折射率在測量期間不是均勻的且靜態的，那么所計算的PSD可能包括假的尺寸。

基于衍射的測量(例如靜態光散射)和動態光散射(基于散射的時間特性)都受到稀釋介質中的非均勻性的散射的影響。

懸浮介質(或分散劑)的折射率可能不均勻存在幾個原因。最常見的是由于分散劑中的熱量變化，但是其他原因可包括壓力變化、污染物、樣品溶解，等等。由這些類型的非均勻性所導致的散射圖樣本質上是基本上隨機的，并因此難以從測量數據中移除。

JP2015/141025公開了一種裝置，在該裝置中減去了各向同性的背景光以允許在不具有濾光片移除熒光的前提下進行散射測量。US 7,471,393公開了一種用于通過將顆粒計數并分類成所選尺寸范圍來測量顆粒樣品的尺寸分布的儀器。

常規地，在將樣品保持在溫度受控環境中的同時，通過等待熱量變化或壓力變化以使其均衡，來最小化熱量變化或壓力變化的影響。然而，可能存在這耗費過量時間或甚至將不會發生沉淀的狀態。對于污染物或溶解而言，尚無已知的一般解決方案。

發明內容

根據本發明的第一方面，提供一種通過光衍射來表征懸浮于流體分散劑中的顆粒的方法，包括以下步驟：從布置成測量散射光的強度的檢測器元件獲得測量數據；識別從通過分散劑中的非均勻性而散射的光產生的測量貢獻；處理測量數據，以移除或分離從通過分散劑中的非均勻性而散射的光產生的測量貢獻；從所處理的測量結果中計算顆粒尺寸分布。

檢測器元件可以是獲得測量數據的多個檢測器元件中的一個。

多個檢測器元件可被布置成測量以多個散射角散射的光的強度，該多個散射角分布在照明軸線周圍的多個角度上。

計算顆粒尺寸分布可包括執行基于光在不同角度下的衍射圖樣的計算(例如，靜態光散射)和/或可包括對測量數據進行自相關(例如，動態光散射)。

識別從通過分散劑中的非均勻性而散射的光產生的測量貢獻可包括識別所測量的圍繞照明軸線不對稱的散射光。

識別所測量的圍繞照明軸線不對稱的散射光可包括識別散射光是否圍繞照明軸線足夠不對稱，以建議其不是由來自顆粒的散射產生的。圍繞照明軸線的較小程度的不對稱可能并不意味著光通過分散劑非均勻性而散射。識別所測量的圍繞照明軸線不對稱的散射光可包括任何這樣的數據處理：該數據處理識別比預期將由顆粒散射產生的更不對稱的數據。

在一些實施例中，該方法不需要包括實際執行提供測量數據的測量。獲得測量數據可包括從存儲介質(例如，非易失性存儲器、閃存盤、硬盤，等等)讀取測量數據或者在通信網絡上接收測量數據。

多個散射角中的至少一部分可隨著增加的散射角而在圍繞照明軸線的第一徑向位置和第二徑向位置之間交替地布置。