[發(fā)明專利]一種鈦白廢酸制備磷酸鈦的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710654554.7
• 申請(qǐng)日: 2017-08-03
• 公開（公告）號(hào): CN107324302B
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 席海紅;張玉榮;周春勇;何豐;陳開明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川龍蟒鈦業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B25/37
• 分類號(hào): C01B25/37
• 代理公司: 焦作市科彤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 41133
• 代理人: 秦貞明

本發(fā)明涉及一種鈦白廢酸制備磷酸鈦的方法，是以鈦白廢酸和磷酸氫銨鹽為反應(yīng)物制備磷酸鈦，所述鈦白廢酸是硫酸法制備鈦白粉中產(chǎn)生的廢酸。具體步驟包括：1）將磷酸氫銨鹽溶液加入到熱的鈦白廢酸中，攪拌后進(jìn)行保溫反應(yīng)，得到沉淀物；磷酸氫銨鹽的加入量與鈦白廢酸中二氧化鈦的質(zhì)量比為2.5～5：1；2）對(duì)步驟1）的沉淀物進(jìn)行過濾，并用脫鹽水洗滌，烘干得到濾渣；3）對(duì)步驟2）得到的濾渣進(jìn)行煅燒，即得到磷酸鈦。本方法可對(duì)鈦白廢酸進(jìn)行回收利用，節(jié)約成本；具有操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)物沉淀速度快，反應(yīng)收率高的優(yōu)點(diǎn)，而且制得磷酸鈦晶型較好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鈦白廢酸制備磷酸鈦的方法，屬于鈦白廢酸回收領(lǐng)域。

背景技術(shù)

在硫酸法生產(chǎn)鈦白的過程中,每生產(chǎn)1t鈦白粉將產(chǎn)生8～10t濃度為20%左右的廢酸,廢酸中除了含有主要成分H₂SO₄外,還含有較大量的TiO₂。現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)廢酸的回收一般是濃縮后回收硫酸，其中的TiO₂未得到有效利用，經(jīng)濟(jì)效益不高。

另一方面，磷酸鈦?zhàn)鳛橐环N新型的無機(jī)化工產(chǎn)品，具有無毒、遮蓋力強(qiáng)、粘結(jié)力強(qiáng)、對(duì)紫外反射能力強(qiáng)以及耐熱阻燃等優(yōu)點(diǎn)，可以作為顏料、填料應(yīng)用于涂料、塑料、橡膠和造紙等行業(yè)，磷酸鈦可以絡(luò)合半徑較大的金屬離子，也可以作為水處理劑應(yīng)用。

自20世紀(jì)90年代后，只有十幾種磷酸鈦的化合物被報(bào)道，其中包括一維鏈狀、二維層狀和三維微孔結(jié)構(gòu)。經(jīng)過研究機(jī)構(gòu)及高等院校幾十年的研究，目前，納米級(jí)磷酸鈦和多孔磷酸鈦的合成及性能研究已經(jīng)取得很多成果, 但仍然存在許多需要解決的問題:(1)雖然目前部分結(jié)構(gòu)磷酸鈦的研究已經(jīng)相對(duì)成熟, 但介孔及新型結(jié)構(gòu)磷酸鈦的研究還不多;(2)磷酸鈦特別是介孔磷酸鈦的合成方法還比較單一, 主要有水熱法、溶劑熱法和溶膠凝膠法;(3)合成磷酸鈦的模板劑種類大都是離子型表面活性劑, 新型模板劑的應(yīng)用比較少。在采用磷酸和二氧化鈦為原料制備磷酸鈦的方法中，最后得到的反應(yīng)產(chǎn)物為膠體狀，沉降速度慢，最終得到的磷酸鈦結(jié)晶度較差。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種鈦白廢酸制備磷酸鈦的方法，具體方案為：

一種鈦白廢酸制備磷酸鈦的方法，是以鈦白廢酸和磷酸氫銨鹽為反應(yīng)物制備磷酸鈦，所述鈦白廢酸是硫酸法制備鈦白粉中產(chǎn)生的廢酸。

進(jìn)一步的，所述磷酸氫銨鹽為磷酸氫二銨或磷酸二氫銨。

具體的，該制備方法包括以下步驟：

1）將磷酸氫銨鹽溶液加入到熱的鈦白廢酸中，攪拌后進(jìn)行保溫反應(yīng)，得到沉淀物；磷酸氫銨鹽的加入量與鈦白廢酸中二氧化鈦的質(zhì)量比為2.5～5：1；

2）對(duì)步驟1）的沉淀物進(jìn)行過濾，并用脫鹽水洗滌，烘干得到濾渣；

3）對(duì)步驟2）得到的濾渣進(jìn)行煅燒，即得到磷酸鈦。

進(jìn)一步的，步驟1）中所述磷酸氫銨鹽溶液的濃度為5～15wt%。

進(jìn)一步的，步驟1）中鈦白廢酸的溫度為85～100℃。

進(jìn)一步的，步驟1）中磷酸氫銨鹽溶液是通過蠕動(dòng)泵加入到鈦白廢酸中。

進(jìn)一步的，步驟3）中的煅燒溫度為800～1200℃。

根據(jù)上述方法所制得的磷酸鈦，化學(xué)式為TiO₂.xP₂O₅，其中0.40≤x≤0.50，其晶型結(jié)構(gòu)為層狀結(jié)構(gòu)，具有較好的結(jié)晶度。

本方法中，在選用磷酸氫二銨為反應(yīng)物時(shí)，磷酸氫二銨與鈦白廢酸中二氧化鈦的質(zhì)量比為2.5～5：1，主要的反應(yīng)過程如下：