[發(fā)明專利]一種原位觀察金屬馬氏體相變的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710654259.1
• 申請日: 2017-08-03
• 公開（公告）號: CN107677694B
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉嘉斌;卜葉強;陳陳旭;徐雨晴;王宏濤
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號: G01N23/20008
• 分類號: G01N23/20008;G01N23/203;G01N23/20058
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務(wù)所有限公司 33100
• 代理人: 徐關(guān)壽

原位觀察低塑性高強度金屬馬氏體相變的方法包括對樣品進(jìn)行機(jī)械拋光；用EBSD尋找菊池花樣，對菊池花樣中存在[200]通道的晶粒沿晶界刻蝕標(biāo)記線；在標(biāo)記線范圍內(nèi)的晶粒中切取拉伸試樣；在原位拉伸的樣品基片上制備卡槽，將拉伸試樣提取并轉(zhuǎn)移放入卡槽內(nèi)；在骨頭試樣長度方向的中線上打孔；對拉伸試樣逐步削薄；微調(diào)樣品桿傾轉(zhuǎn)角度獲得[200]正入射衍射花樣，并拍攝高分辨晶格條紋像；對樣品基片進(jìn)行拉伸變形，拍攝中心暗場像的視頻記錄HCP相的形成和長大過程；將相界面前沿移至畫面中心，在高分辨模式拍攝晶格條紋像的視頻。本發(fā)明的優(yōu)點在于能在透射電鏡下直接觀察體心立方金屬相變密排六方金屬。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種透射電鏡下原位觀察金屬相變過程的方法。

背景技術(shù)

相變是指材料由一種原子構(gòu)型轉(zhuǎn)變?yōu)榱硪环N原子構(gòu)型的變化，幾乎所有的材料都存在相變行為。相變有許多分類方法，若以相變過程是否發(fā)生成分變化則分為兩類----擴(kuò)散相變和無擴(kuò)散相變。相變往往導(dǎo)致材料體現(xiàn)出截然不同的物理化學(xué)性質(zhì)，為人們獲得各種功能提供了廣闊的調(diào)控可能性。以著名的無擴(kuò)散相變----馬氏體相變?yōu)槔瑢⑵胀ㄌ间撚蓨W氏體溫區(qū)快速冷卻到馬氏體相變溫度，即可獲得全部或部分馬氏體組織，使該碳鋼具有極高的硬度。若對該馬氏體組織鋼進(jìn)一步進(jìn)行中溫回火，則馬氏體內(nèi)部形成碳化物析出相，馬氏體轉(zhuǎn)變?yōu)榛鼗鹚魇象w，材料具有較高的硬度和良好的韌性。因此通過調(diào)控相變，能夠?qū)崿F(xiàn)材料的各種性能設(shè)計。

相變行為直接決定相變產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，因此人們對于相變過程展現(xiàn)了濃厚的研究興趣，希望通過徹底理解相變過程，明白相變機(jī)理并進(jìn)而提煉出控制相變的關(guān)鍵因素實現(xiàn)相變自由設(shè)計。對于擴(kuò)散相變而言，由于存在擴(kuò)散過程，人們比較容易追蹤相變過程中各因素的轉(zhuǎn)變，相對容易掌握相變過程。而對于無擴(kuò)散相變，如前述的馬氏體相變，由于相變過程通常較快(最快可達(dá)聲速)，相變整體規(guī)律為原子統(tǒng)一切變，且不存在成分變化，相對難以捕捉相變過程。這也是為何馬氏體相變從發(fā)現(xiàn)至今120余年過去了依然眾說紛紜，尚無定論。

在研究無擴(kuò)散相變方法上，目前開發(fā)出多種研究手段。例如原位X射線衍射和原位中子衍射能夠揭示材料晶體結(jié)構(gòu)在相變過程中晶體結(jié)構(gòu)的變化，原位掃描電鏡和光學(xué)顯微鏡能夠展示材料形態(tài)在相變過程的變化，原位電阻或磁性測試能夠反映材料物理性質(zhì)的變化等等。這些原位方法獲得的結(jié)果能夠為推測相變機(jī)理提供重要依據(jù)，極大地深化了人們對無擴(kuò)散相變的認(rèn)識。

然而對于無擴(kuò)散相變的最核心要素----原子如何從母相轉(zhuǎn)變?yōu)樾孪啵壳吧腥狈τ行侄蝸斫沂尽Ｍ干潆婄R，尤其是高分辨透射電鏡，能夠直接觀察原子排列方式，在研究無擴(kuò)散相變的原子機(jī)制上具有重要優(yōu)勢。然而要實現(xiàn)對相變過程的原位高分辨觀察目前尚無成熟方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種能在透射電鏡下直接觀察體心立方金屬相變密排六方金屬的方法。

原位觀察低塑性高強度金屬馬氏體相變的方法，包括以下步驟：

步驟1：對樣品進(jìn)行機(jī)械拋光之后進(jìn)行電解拋光獲得表面平整且無應(yīng)變層的樣品；

步驟2：將樣品放入裝配了EBSD(Electron Backscattered Diffraction，電子背散射衍射)的 FIB(Focused Ion Beam，聚焦離子束)系統(tǒng)里，用EBSD測試獲得樣品表面晶粒形態(tài)尺寸和取向，尋找到菊池花樣；用離子束對菊池花樣中存在[200]通道的晶粒沿晶界刻蝕一圈標(biāo)記線；

步驟3：在標(biāo)記線內(nèi)的[200]通道方向沉積一條寬度為3～10微米且長度貫穿晶粒的Pt沉積層或者W沉積層；

步驟4：利用聚焦離子束在標(biāo)記線范圍內(nèi)的晶粒中切取拉伸試樣，拉伸試樣在俯視方向上呈兩端大中部細(xì)長的骨頭型，以拉伸試樣的一個大端向另一個大端的方向作為長度方向，拉伸試樣沿長度方向的外表面均與[200]通道平行，拉伸試樣的兩個大端與中部分別直角過渡；