[發明專利]一種獲得高純度高堆積密度蛋氨酸的方法

在審

• 申請號: 201710653906.7
• 申請日: 2017-08-03
• 公開（公告）號: CN109384696A
• 公開（公告）日: 2019-02-26
• 發明（設計）人: 吳傳隆;張劍;廖常福;張英杰;屈曉磊;秦嶺;張靜;楊佩佩;張建成;唐玉平;周蕾
• 申請（專利權）人: 寧夏紫光天化蛋氨酸有限責任公司
• 主分類號: C07C319/28
• 分類號: C07C319/28;C07C323/58
• 代理公司: 北京匯澤知識產權代理有限公司 11228
• 代理人: 武君

1.一種用于在蛋氨酸鹽試劑作為蛋氨酸結晶添加劑存在下D,L-蛋氨酸進行結晶的方法，其特征在于，向蛋氨酸鹽的水溶液中加入D,L-蛋氨酸，配制成D,L-蛋氨酸水溶液和/或懸浮液，所述的蛋氨酸鹽為蛋氨酸鈉或蛋氨酸鉀，所述得到的D,L-蛋氨酸水溶液和/或懸浮液中D,L-蛋氨酸的質量百分含量為4%～28%、蛋氨酸鈉或蛋氨酸鉀的質量百分含量為0.75%～7.3%，其中所述的水溶液和/或懸浮液的溫度由50℃～110℃直接或者逐步降至10℃～30℃，在降溫過程中加入 D,L-蛋氨酸質量百分比含量為0.01%～1.0%的晶種，使得D,L-蛋氨酸作為固體沉淀下來。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述得到的D,L-蛋氨酸水溶液和/或懸浮液中D,L-蛋氨酸的質量百分含量為10%～20%、蛋氨酸鈉或蛋氨酸鉀的質量百分含量為0.75%～5.0%，所述的D,L-蛋氨酸水溶液和/或懸浮液的溫度為70℃～100℃。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述得到的D,L-蛋氨酸水溶液和/或懸浮液中D,L-蛋氨酸的質量百分含量為10%～18%、蛋氨酸鈉或蛋氨酸鉀的質量百分含量為0.75%～3.0%，所述的D,L-蛋氨酸水溶液和/或懸浮液的溫度為70℃～95℃。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，D,L-蛋氨酸以純蛋氨酸和/或粗蛋氨酸的形式使用，所述的純蛋氨酸和/或粗蛋氨酸來自蛋氨酸生產的任意過程，且含有水分質量百分含量為0.1%～25%，蛋氨酸的質量百分含量至少為75%。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述晶種為蛋氨酸晶體、纖維素和檸檬酸中一種或者多種，所述晶種粒徑在250～650微米。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述晶種為蛋氨酸晶體或纖維素。

7.根據權利要求1～6之一所述的方法，其特征在于，所述的D,L-蛋氨酸結晶分為兩個階段進行，其中，在第一結晶階段中，將蛋氨酸鈉或者蛋氨酸鉀水溶液加熱至85℃～100℃，然后加入D,L-蛋氨酸固體進行加熱溶解，將所得飽和混合物的溫度恒定維持在85℃～100℃；

在第二結晶階段中，將第一結晶階段得到的飽和混合物降溫至70℃～95℃得D,L-蛋氨酸飽和溶液，在上述飽和溶液中加入D,L-蛋氨酸質量百分比含量為0.01%～1.0%的晶種，然后直接或者逐步降溫至10℃～30℃，使得D,L-蛋氨酸作為固體沉淀下來。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述的D,L-蛋氨酸飽和溶液在加入晶種后，保溫攪拌30～60min，然后以0.5℃～1.5℃/min的降溫速度降溫至10℃～30℃。

9.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，沉淀的D,L-蛋氨酸與母液分離并進行干燥，將所述的結晶母液返回至D,L-蛋氨酸結晶階段。

10.一種D,L-蛋氨酸，由權利要求7所述方法制得，其特征在于，所述的經過結晶得到的D,L-蛋氨酸的主含量至少為99.2%，堆積密度至少0.65g/cm以上，粒徑300～700微米。