[發(fā)明專利]一種黑色亞光聚酰亞胺薄膜及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710653734.3
• 申請日: 2017-08-02
• 公開（公告）號: CN107474269A
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發(fā)明（設計）人: 任小龍
• 申請（專利權(quán)）人: 桂林電器科學研究院有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08G73/10;C08K3/04;C08K3/22;C08K3/36;C08K3/26;C08K7/18;C08K5/544;C08L79/08
• 代理公司: 桂林市持衡專利商標事務所有限公司45107
• 代理人: 唐智芳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及聚酰亞胺薄膜，具體涉及一種黑色亞光聚酰亞胺薄膜及其制備方法。

背景技術(shù)

黑色亞光聚酰亞胺薄膜是一種高絕緣、高強度的絕緣薄膜，相比于普通(黃色)聚酰亞胺膜，黑色聚酰亞胺膜不透明、光透射率和反射系數(shù)低，具有良好的遮光性、導熱性等，廣泛應用于移動裝置、電腦、汽車以及軍用電子設備的覆蓋膜等。

目前聚酰亞胺薄膜的生產(chǎn)工藝是以經(jīng)過縮聚反應合成的聚酰胺酸樹脂溶液為原料，在流涎機上流涎得到具有自支撐性的聚酰胺酸厚膜，再經(jīng)過加熱拉伸、亞胺化、冷卻定型處理得到聚酰亞胺薄膜。要得到兼具低光澤度、低透光性及絕緣性的聚酰亞胺薄膜，在聚酰亞胺薄膜制備過程中必須添加呈色添加劑(例如：色料、染料等)及消光劑。一般的工藝是采用有色添加劑以降低聚酰亞胺薄膜的透光度，或者添加消光劑使得聚酰亞胺薄膜表面形成凹凸微結(jié)構(gòu)以降低聚酰亞胺薄膜的光澤度。如2011年申請的日本發(fā)明專利JP201180002A“絶縁性ポリイミドフィルム、カバーレイフィルム、及びフレキシブルプリント配線板に関する”公開了通過添加黑色顏料(炭黑、一次粒徑20nm–500nm、1.0wt％-15.0wt％)、填料(二氧化鈦/云母/氮化硼/氧化鋁等、1.0wt％-15.0wt％、平均粒徑0.01～40μm)制得厚度12.5μm的全光線透過率在＜5％、光澤度＜5％、體積電阻率＞2×10¹⁶Ω·cm的黑色亞光聚酰亞胺薄膜。同樣，2011年申請的韓國發(fā)明專利KR 101045823 B1“黑色聚酰亞胺薄膜”公開了通過添加炭黑(體積平均粒徑20nm–1μm、5.0wt％-10.0wt％)、二氧化硅(3.0wt％-10.0wt％、平均粒徑0.3～10μm)制得厚度12.5μm的全光線透過率在＜0.1％、光澤度＜40.0％、體積電阻率＞10¹⁵Ω·cm及絕緣強度＞40kV/mm的黑色亞光聚酰亞胺薄膜。2012年申請的中國發(fā)明專利CN 104169330 B“黑色聚酰亞胺膜”公開了由炭黑顏料(3.0wt％-7.5wt％、70nm–150nm一次粒徑)、二氧化鈦屏蔽劑(0.5wt％-1.5wt％、體積平均直徑0.2μm-0.6μm)、聚酰亞胺樹脂制備的光透射率≤1.0％、光澤度≤60％的黑色聚酰亞胺薄膜等。

上述現(xiàn)有技術(shù)均是通過聚酰亞胺樹脂基體中引入顏料和消光劑制得黑色亞光聚酰亞胺薄膜，但均是以選取黑色顏料-碳黑降低薄膜透光率、選取無機填料-消光劑降低薄膜光澤度為目的，所制造薄膜存在黑度不夠、遮蔽效果有限且顏色均一性較差等問題。另外，傳統(tǒng)使用的消光劑是利用制造突起的表面粗糙度來降低光澤度，如使用消光劑為氧化硅、氧化鋁、碳酸鈣、硫酸鋇及二二氧化鈦等無機粒子以及聚酰亞胺、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯等有機粒子。然而，由于無機粒子具有較高的介電常數(shù)，因而可能會提高聚酰亞胺薄膜的介電常數(shù)，而降低聚酰亞胺薄膜的電絕緣性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種黑色亞光聚酰亞胺薄膜及其制備方法。采用本發(fā)明所述方法制得的黑色亞光聚酰亞胺薄膜在保持薄膜原有機械性能的前提下有效提升其光學性能、熱學性能和絕緣性能。

本發(fā)明所述的黑色亞光聚酰亞胺薄膜的制備方法，包括以下步驟：

1)制備聚酰胺酸溶液；

2)取顏料分散于極性非質(zhì)子溶劑中得到顏料分散液，所述的顏料包括黑色顏料和白色顏料，其中白色顏料為二氧化鈦和/或碳酸鈣，所述的二氧化鈦和/或碳酸鈣滿足以下條件：

平均粒徑5～60nm，白度(CIE L^*)≥95，吸油量≤22g/100g，比表面積50～400m²/g(BET方法測試)，密度≤0.8g/cm²；

所述白色顏料的用量為聚酰亞胺重量的2wt％～12wt％，其與黑色顏料的重量配比為10～1.2：1；

所述黑色顏料的平均粒徑與白色顏料的平均粒徑相同；

3)取消光劑分散于極性非質(zhì)子溶劑中得到消光劑分散液；

4)將顏料分散液、消光劑分散液與聚酰胺酸溶液混合均勻，之后按現(xiàn)有常規(guī)工藝制備成膜。