[發明專利]一種聚己二酰己二胺超濾膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201710653313.0
• 申請日: 2017-08-02
• 公開（公告）號: CN107715704B
• 公開（公告）日: 2020-10-02
• 發明（設計）人: 聶立宏;王北福;朱根民;趙東鋒;高良軍;殷丹丹
• 申請（專利權）人: 浙江海洋大學
• 主分類號: B01D71/64
• 分類號: B01D71/64;B01D69/02;B01D67/00;C02F1/44
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

1.一種聚己二酰己二胺超濾膜，其特征在于，包括以下重量份的原料：

70~75份的溶劑，20~22份的聚己二酰己二胺，5~8份的聚乙烯吡咯烷酮，

所述的聚己二酰己二胺采用以下方法處理：將20~30重量份的聚己二酰己二胺以甲酸溶解后，再以乙醇沉淀，然后加入聚己二酰己二胺質量的5~10%有機酸鹽，混合攪拌，加入納米二氧化硅1~2重量份，在85~95℃下超聲20~25min，然后在180~190℃下加熱3~5h；

所述的有機酸鹽采用檸檬酸鑭和丁烷四酸鈰的混合物，所述的檸檬酸鑭和丁烷四酸鈰的質量比為1∶2~2∶3；

所述的檸檬酸鑭采用以下步驟制備：將3~4重量份的乙酸鑭溶解于10~15重量份的水將3~4重量份的檸檬酸溶于10~15重量份的水中，然后將溶液混合，升溫至85~90℃，攪拌1~2h，轉速為300~400rpm，過濾取固體洗滌，烘干；

所述的丁烷四酸鈰采用以下方法制備：向4~5重量份的1,2,3,4-丁烷四羧酸中加入10~15重量份10~15%的氫氧化鈉溶液，再加入5~10%稀鹽酸直至溶液pH為6~7.5，然后加入4~5重量份的三氯化鈰，在65~70℃下保溫1.5~2.5h，將產物用清水洗滌烘干。

2.根據權利要求1所述的一種聚己二酰己二胺超濾膜，其特征在于，所述的溶劑包括以下重量份的組分：甲酸30~35份、二氯甲烷35~40份。

3.根據權利要求1所述的一種聚己二酰己二胺超濾膜，其特征在于，所述的納米二氧化硅采用以下方法處理：將2~3重量份的納米二氧化硅加水浸泡，加入鹽酸后超聲處理20~25min，靜置24~48h，離心分離后在150~160℃下真空干燥18~20h，然后在氮氣保護下加入2，4-甲苯二異氰酸酯，超聲30~40min，加入3~4滴的二月桂酸二丁基錫，在65~68℃下進行回流5~6h。

4.根據權利要求1-3之一所述的一種聚己二酰己二胺超濾膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）鑄膜液的制備：先將溶劑進行攪拌，然后保持攪拌，倒入聚己二酰己二胺，待聚己二酰己二胺發生溶解，再倒入聚乙烯吡咯烷酮，攪拌10~12小時后，進行抽真空，鑄膜液中看不見氣泡為止；

（2）膜的合成：將鑄膜液倒出在光滑平整的平面上，用刮膜機進行刮膜，在室溫下靜置，后將膜連同平面勻速放入水中，使膜自然脫落。

5.根據權利要求4所述的一種聚己二酰己二胺超濾膜的制備方法，其特征在于：在步驟（1）中攪拌的速率為300~400rpm。

6.根據權利要求4所述的一種聚己二酰己二胺超濾膜的制備方法，其特征在于：所述的步驟（2）中靜置時間為5~6h，刮膜的厚度為0.3~0.5mm。