[發明專利]一種石墨烯復合多孔炭材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201710652877.2
• 申請日: 2017-08-02
• 公開（公告）號: CN109384226A
• 公開（公告）日: 2019-02-26
• 發明（設計）人: 盛杰;張金柱;張安;任方華;孟德炎
• 申請（專利權）人: 濟南圣泉集團股份有限公司
• 主分類號: C01B32/336
• 分類號: C01B32/336;H01G11/24;H01G11/34;H01G11/36;H01G11/38
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 許洪潔

1.一種石墨烯復合多孔炭材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(a)改性石墨烯和熱固性樹脂混合，得到混合物，其中，所述改性石墨烯為含有水溶性官能團的石墨烯；

(b)所述混合物中加入磷酸類固化劑，于70-90℃下固化，得到固化樹脂；

(c)所述固化樹脂炭化，得到炭化料；

(d)對所述炭化物活化，得到活化產物；

(e)所述活化產物經酸處理、水洗，烘干得到所述石墨烯復合多孔炭材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(a)中，所述水溶性官能團包括羥基、羧基、氨基、羰基、環氧基中的任一種或多種；

所述改性石墨烯所用的石墨烯材料優選為氧化石墨烯；

優選地，所述改性石墨烯是將石墨烯材料采用PVA、PVP和PEG中的一種或多種進行改性處理。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述改性石墨烯以溶液的形式添加到熱固性樹脂中；

優選地，改性石墨烯的溶液通過以下方法制備：

將石墨烯材料超聲分散在蒸餾水中，制得石墨烯溶液；

配制改性劑的水溶液，所述石墨烯溶液與所述改性劑的水溶液混合均勻，即得；

進一步地，所述石墨烯溶液中，石墨烯材料的質量濃度為0.1％-1％，優選為0.3％-0.7％，更優選為0.5％-0.6％；

進一步地，所述改性劑的水溶液，改性劑的質量濃度為5％-20％，優選為5％-15％，更優選為8％-12％；

優選地，所述石墨烯材料與所述改性劑的質量比例為1:10-50，優選為1:15-30，更優選為1:20。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述改性石墨烯的溶液添加到熱固性樹脂的同時進行攪拌，所述攪拌的速度優選為500-2000r/min；

優選地，所述混合物中，所述石墨烯材料占所述熱固性樹脂質量的0.25％-1％。

5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(b)中，所述磷酸類固化劑的添加量為所述熱固性樹脂質量的5％-50％，優選為10％-45％，更優選為20％-40％；

優選地，所述固化的溫度為80-90℃；

優選地，固化的時間為100-150min，優選為120-130min。

6.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，所述熱固性樹脂包括酚醛樹脂、脲醛樹脂、三聚氰胺甲醛樹脂、環氧樹脂、不飽和樹脂、聚氨酯、聚酰亞胺中的任一種或多種；

優選地，所述熱固性樹脂至少包括酚醛樹脂；

優選地，步驟(c)中，所述固化樹脂炭化前進行粉碎，所述粉碎的粒徑為0.8-1.5mm；

優選地，所述炭化為：以2.5-3.5℃/min的升溫速率升至800-850℃。

7.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(d)中，所述活化采用水蒸汽活化；

優選地，所述水蒸氣的通入速率在0.6-1.2ml/min；

優選地，所述活化的時間為40-80min，優選為50-70min；

進一步地，所述活化過程中溫度保持在800-850℃。

8.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，所述活化產物在進行酸處理前，活化產物粉碎至180-200目；

所述酸處理是用酸液洗滌，所述酸液的pH在1-2之間，酸洗的溫度為65-75℃，酸洗的時間為5-8h；

所述酸液優選為鹽酸水溶液；

進一步地，所述水洗至濾液電導率低于50μS/cm；

優選地，所述烘干的溫度為90-110℃。