[發明專利]一種2-苯基苯并噁唑類化合物的合成方法有效
| 申請號： | 201710652421.6 | 申請日： | 2017-08-02 |
| 公開（公告）號： | CN107382895B | 公開（公告）日： | 2019-09-27 |
| 發明（設計）人： | 張武;李倩;胡琦艷;史田超 | 申請（專利權）人： | 安徽師范大學 |
| 主分類號： | C07D263/57 | 分類號： | C07D263/57 |
| 代理公司： | 蕪湖安匯知識產權代理有限公司 34107 | 代理人： | 任晨晨 |
| 地址： | 241000 安徽省*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 唑類化合物 苯基 合成 納米氧化銅 催化劑 污染性金屬 催化效果 端基炔烴 反應底物 反應條件 環境友好 回收利用 直接反應 貴金屬 端基炔 高產率 原料苯 再利用 制備 催化 回收 | ||
1.一種2-苯基苯并噁唑類化合物的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步驟：
A、將催化劑、苯并噁唑、端基炔烴、氧化物和堿混合后，加入溶劑，在氧氣氣氛中，加熱攪拌回流反應；
B、反應結束后，產物經萃取、干燥、濃縮后通過柱層析分離純化，得到2-苯基苯并噁唑類化合物；
步驟A中所述催化劑為梭形納米氧化銅，片狀納米氧化銅，顆粒納米氧化銅中的任意一種；
步驟A中所述的端基炔烴結構式為：
,其中R1選自4-H、4-CH3、3-CH3、2-CH3、4-OCH3、3-OCH3、2-OCH3、4-Cl、3-Cl、2-Cl、4-F、4-C(CH3)3、4-OCH2CH3或4-（CH2）4CH3中的任意一個；
步驟A中所述的苯并噁唑結構式為：
，其中R2選自5-H、5-CH3、5-Cl或6-CH3中的任意一個。
2.根據權利要求1所述的2-苯基苯并噁唑類化合物的合成方法，其特征在于，步驟A中苯并噁唑、端基炔烴、催化劑、氧化物、堿摩爾比為1：1.2-1.5：0.15-0.2：1：2。
3.根據權利要求1或2所述的2-苯基苯并噁唑類化合物的合成方法，其特征在于，步驟A中所述加熱攪拌回流反應具體為：在140-150℃的條件下攪拌回流反應9-11h。
4.根據權利要求1或2所述的2-苯基苯并噁唑類化合物的合成方法，其特征在于，步驟A中所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀或碳酸銫中的任意一種。
5.根據權利要求1或2所述的2-苯基苯并噁唑類化合物的合成方法，其特征在于，步驟A中所述溶劑為N,N-二甲基甲酰胺DMF或二甲基亞砜DMSO中的任意一種或兩種。
6.根據權利要求1或2所述的2-苯基苯并噁唑類化合物的合成方法，其特征在于，步驟A中氧化物所述為氧化銀、碳酸銀、硝酸銀或醋酸銀中的任意一種。
7.根據權利要求1或2所述的2-苯基苯并噁唑類化合物的合成方法，其特征在于，步驟B具體為：將所得產物用石油醚和飽和食鹽水萃取，無水硫酸鎂干燥，減壓濃縮，得粗產物，以石油醚/乙酸乙酯為展開劑，通過柱層析分離得到2-苯基苯并噁唑類化合物。
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