[發明專利]硫磺尾氣加氫催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201710651875.1
• 申請日: 2017-08-02
• 公開（公告）號: CN109382109B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發明（設計）人: 劉愛華;商劍峰;劉增讓;陳平文;劉劍利;陶衛東;徐翠翠
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;C01B17/04
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 襲娜;耿霞

1.一種硫磺尾氣加氫催化劑，其特征在于：載體原料包括擬薄水鋁石、改性硅藻土和抗氧化助劑，活性組分為鉬、鎳和鐵：所述的改性硅藻土為：將硅藻土用磷酸處理，過濾、干燥后焙燒得改性硅藻土；

硅藻土的比表面積大于50m2/g；

抗氧化助劑為氧化鈣、氧化鋇或氧化鎂中的一種或多種；

擬薄水鋁石、改性硅藻土、抗氧化助劑的重量比為80~90:8~19:1~2；

所述的硫磺尾氣加氫催化劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）將擬薄水鋁石、改性硅藻土、抗氧化助劑、擴孔劑、粘結劑、硝酸鐵和水一起混捏后，經擠條、干燥、焙燒后制成載體；

（2）將鎳前驅體和鉬前驅體混合均勻，加入絡合劑水溶液中，攪拌至完全溶解，即得活性組分浸漬液，將該活性組分浸漬液浸漬載體，烘干，焙燒，得產品。

2.根據權利要求1所述的硫磺尾氣加氫催化劑，其特征在于：改性硅藻土為：將硅藻土置于60℃-95℃的水中攪拌除去泥沙，降溫至5℃~50℃，用20%~40%的磷酸處理5~24h，過濾、干燥后經400℃~700℃焙燒得改性硅藻土；磷酸與硅藻土的重量比為0.5-1.5。

3.根據權利要求1所述的硫磺尾氣加氫催化劑，其特征在于：鉬、鎳和鐵的比例為：MoO3占催化劑重量的5~20%，NiO 占催化劑重量的0.4~3%，Fe2O 3占催化劑重量的1~3%。

4.根據權利要求1所述的硫磺尾氣加氫催化劑，其特征在于：擬薄水鋁石的比表面積≥260m2/g。

5.根據權利要求1所述的硫磺尾氣加氫催化劑，其特征在于：擴孔劑為田菁粉、水溶性淀粉或聚乙二醇中的一種或多種。

6.根據權利要求1所述的硫磺尾氣加氫催化劑，其特征在于：粘結劑為硝酸、檸檬酸或羧甲基纖維素中的一種或多種。

7.根據權利要求1所述的硫磺尾氣加氫催化劑，其特征在于：絡合劑為檸檬酸、磷酸或乙酸中的一種或多種。

8.根據權利要求7所述的硫磺尾氣加氫催化劑，其特征在于：絡合劑為磷酸和檸檬酸的混合物。

9.根據權利要求1所述的硫磺尾氣加氫催化劑，其特征在于：載體的比表面大于250m2/g。

10.根據權利要求1所述的硫磺尾氣加氫催化劑，其特征在于：鎳前驅體為碳酸鎳或硝酸鎳；鉬前驅體為三氧化鉬或鉬酸銨。

11.一種權利要求1-10任一所述的硫磺尾氣加氫催化劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將擬薄水鋁石、改性硅藻土、抗氧化助劑、擴孔劑、粘結劑、硝酸鐵和水加入捏合機混捏，經捏合后，使用三葉草或四葉草型孔板擠條成型，于110~150℃烘干2~4小時，于400～700℃焙燒2~6小時，制成載體；

（2）在去離子水中加入絡合劑形成絡合劑水溶液，將鎳前驅體和鉬前驅體混合均勻，加入絡合劑水溶液中，攪拌至完全溶解，將該活性組分浸漬液浸漬載體10分鐘～3小時，于110～150℃烘干2~6小時，300℃~500℃焙燒2~6小時，即得產品。