[發明專利]一種磺化吐氏酸的制備方法

在審

• 申請號: 201710651789.0
• 申請日: 2017-08-02
• 公開（公告）號: CN107501138A
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 李志堂
• 申請（專利權）人: 天津市宏偉化工有限責任公司
• 主分類號: C07C309/47
• 分類號: C07C309/47;C07C303/06;C07C303/44
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司12207
• 代理人: 徐楊陽

技術領域

本發明屬于化工原料制備領域，特別涉及一種磺化吐氏酸的制備方法。

背景技術

無鹽磺化吐氏酸可用作合成活性染料、感光材料及有機染料的中間體。而活性染料、感光材料及有機染料在紡織行業、制版行業、染料工業得到廣泛應用，并且應用領域在進一步的拓展，因此，作為中間體的無鹽磺化吐氏酸的需求也在不斷的增大，具有廣闊的市場前景和發展空間。

目前國內生產廠家大多生產有鹽磺化吐氏酸，生產無鹽磺化吐氏酸的廠家很少，而且工藝都不成熟，產品質量一般，能耗大，成本較高，產生大量廢水，對環境造成很大的污染。

發明內容

本發明所要解決的問題在于，克服現有技術的不足，提供一種反應條件溫和，轉化率高的磺化吐氏酸的制備方法。

本發明解決其技術問題是采取以下技術方案實現的：

一種制備無鹽磺化吐氏酸的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟： (1)磺化：先向磺化釜中加入105酸，在5℃～80℃的釜溫下，向磺化釜內均勻速度投加吐氏酸，進行磺化反應，反應的時間為1～5小時，生成磺化液；

(2)磺化液精制：采用上步的磺化液經過吸附柱子進行吸附精制得到精制磺化液； (3)酸析：向酸析罐中加入酸度為100-800g/L的濾液，將釜溫升至30℃～60℃，緩慢加入精制磺化液，攪拌一小時；降溫到0℃-50℃，取樣測得濾液氨基值＜1-10%時，將混合酸析料液加入壓濾機；

(4)壓濾：使用壓濾機對混合酸析料液壓濾4-6小時，穩定壓力在13kg17kg，制得濾餅；

(5)粉碎：用粉碎機粉碎濾餅，質檢后包裝入庫。

所述磺化液精制步驟中的磺化液是通過吸附柱子過濾吸附磺化液中的雜質達到精制的目的；吸附柱子可以是一級、二級或多級；吸附柱子的填料為階梯環、拉西環、絲網波紋、孔板波紋、活性炭、瓷球中的任意一種或任意數種組合而成；其中使用的活性炭或瓷球的粒徑為50目～350目。

所述酸析步驟中若取樣測得濾液氨基值＞10%，則可繼續降溫至-25℃，鹽直至氨基值合格為止。

將磺化反應時游離出的SO3氣體及離心機離心時揮發出的硫酸尾氣及SO3氣體由引風機引入尾氣回收系統后，用循環噴淋水吸收后形成酸液，該酸液可以用來調節酸析罐內鋪底含酸濾液的濃度，也可以送到吐氏酸車間回收利用。

所述硫酸尾氣及SO3氣體回收步驟是將磺化反應時游離出的SO3氣體及離心機離心時揮發出的硫酸尾氣及SO3氣體由引風機引入尾氣回收系統后，在吸附柱子內用循環噴淋水噴淋吸收后形成酸液；未吸收的極其微量的氣體達標后，通過煙囪高空排放；回收酸液可以用來調節酸析罐內鋪底含酸濾液的濃度，也可以送到吐氏酸車間回收利用。

本發明與現有技術相比具有顯著的優點和有益效果：適于工業化生產，能保持生產工藝的精準性和可操作性；制備過程的磺化反應溫度較低、反應條件溫和、副產物少、轉化率高，硫酸尾氣及SO3氣體得到回收，減輕了對環境的污染。

具體實施方式

以下結合較佳實施例，對依據本發明提供的具體實施方式、結構、特征及其功效，詳細說明如后。

一種制備無鹽磺化吐氏酸的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟： (1)磺化：先向磺化釜中加入105酸，在5℃～80℃的釜溫下，向磺化釜內均勻速度投加吐氏酸，進行磺化反應，反應的時間為1～5小時，生成磺化液；

(2)磺化液精制：采用上步的磺化液經過吸附柱子進行吸附精制得到精制磺化液； (3)酸析：向酸析罐中加入酸度為100-800g/L的濾液，將釜溫升至30℃～60℃，緩慢加入精制磺化液，攪拌一小時；降溫到0℃-50℃，取樣測得濾液氨基值＜1-10%時，將混合酸析料液加入壓濾機；

(4)壓濾：使用壓濾機對混合酸析料液壓濾4-6小時，穩定壓力在13kg17kg，制得濾餅；

(5)粉碎：用粉碎機粉碎濾餅，質檢后包裝入庫。

所述磺化液精制步驟中的磺化液是通過吸附柱子過濾吸附磺化液中的雜質達到精制的目的；吸附柱子可以是一級、二級或多級；吸附柱子的填料為階梯環、拉西環、絲網波紋、孔板波紋、活性炭、瓷球中的任意一種或任意數種組合而成；其中使用的活性炭或瓷球的粒徑為50目～350目。

所述酸析步驟中若取樣測得濾液氨基值＞10%，則可繼續降溫至-25℃，鹽直至氨基值合格為止。